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一种处理土壤洗脱液中五 氯 酚 的方法 本发明公开了一种处理土壤洗脱液中五 氯 酚 的方法,属于土壤污染修复技术领域。本发明方法包括:取亚硫酸盐加入到含PCP的土壤洗脱剂中,调节pH为3‑6,并加热到40‑70℃,将加热后的土壤洗脱剂投加到含有氧化钛‑氧化锆凝胶的过... 高源 江佩 张佳惠 周扬 江进 韦雪珍 周佳 李佳欣 冯雨晴 蒲俊辉 陈子扬一种处理土壤洗脱液中五 氯 酚 的方法 本发明公开了一种处理土壤洗脱液中五 氯 酚 的方法,属于土壤污染修复技术领域。本发明方法包括:取亚硫酸盐加入到含PCP的土壤洗脱剂中,调节pH为3‑6,并加热到40‑70℃,将加热后的土壤洗脱剂投加到含有氧化钛‑氧化锆凝胶的过... 周扬 江佩 周佳 高源 江进 韦雪珍 张佳惠 李佳欣 冯雨晴 蒲俊辉 陈子扬HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五 氯 酚 残留 2024年 文章建立了应用HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五 氯 酚 残留的分析方法。样品经氨化乙酸乙酯(9∶1,V∶V)涡旋超声提取,提取液经氮气吹干,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。在五 氯 酚 添加浓度为0.5、2.0、10.0μg·kg^(-1)时,回收率为93.5%~101.3%,相对标准偏差(RSD)为4.30%~6.82%,其检出限和定量限分别为0.2μg·kg^(-1)和0.5μg·kg^(-1)。结果表明,此方法操作简单快捷、灵敏度高、重复性好、环保可靠,完全适用于蜂蜜中五 氯 酚 残留量的测定。 周涛 陈志民 付丽红 吴芳芳 王华珍 朱丽婷 叶宇茜 黄梅英关键词:HPLC-MS/MS 五氯酚 蜂蜜 优化液质法测定多种基质中五 氯 酚 残留量 2024年 在GB 23200.92-2016《动物源性食品中五 氯 酚 残留量的测定液相色谱-质谱法》的基础上,改进了前处理方法,使用1%氨水乙腈提取,QuEChERS法净化,氮吹后甲醇复溶,并在多种基质中进行了方法学验证。结果表明,方法平均回收率为72.22%~89.51%;精密度试验中,相对标准偏差(RSD)为4.23%~10.28%(n=6);在1~10μg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.995);加标量为1.0μg/kg的情况下,信噪比>10;定量限小于1.0μg/kg,满足检测需求。该方法能够节省前处理时间,同时降低成本。 廖伟杰 黄兆翔 高佳敏关键词:五氯酚 基质效应 蛋及蛋制品中五 氯 酚 残留量的检测及其确证方法的研究 2024年 建立了Oasis PRiME HLB(Hydrophilic lipophilic balance)固相萃取结合液相色谱-串联质谱分析技术测定蛋及蛋制品中的五 氯 酚 残留量的方法。蛋及蛋制品采用90%乙腈水溶液(含8%三乙胺)充分提取后,使用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,以Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)作为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源负离子模式,多反应监测进行检测。同时采用高效液相色谱串联-四极杆飞行时间质谱联用仪开发蛋及蛋制品中五 氯 酚 残留量检测的确证方法。结果表明,五 氯 酚 在1.0~25.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990,各加标水平下5种基质中的平均回收率范围为85.8%~94.1%,相对标准偏差小于5.4%。该方法前处理简单快速、定量准确,能较好地检测蛋及蛋制品中五 氯 酚 的残留量,可满足五 氯 酚 残留情况的筛查和确证的要求。 王玉梅 刘真 宗凌丽 孙小杰关键词:液相色谱-串联质谱 五氯酚 液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中氟雷拉纳和五 氯 酚 残留量 2024年 采用基质分散固相萃取净化结合液相色谱-串联三重四极杆质谱分析技术,基于待测物的油水分配系数和样品前处理正交试验设计,建立了猪肉中氟雷拉纳和五 氯 酚 残留量的检测方法。试样采用酸化乙腈均质提取,提取液加入QuEChERS萃取净化包快速净化,过膜直接上机测定。以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,氟雷拉纳和五 氯 酚 经C18色谱柱梯度洗脱分离后,质谱负离子模式扫描检测。猪肉样品中分别添加1.0, 2.0, 10.0μg/kg 3个浓度水平待测物,氟雷拉纳和五 氯 酚 的加标回收率分别在82.3%~104.0%和71.6%~79.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别在3.7%~5.3%和1.2%~3.4%之间。本方法检测氟雷拉纳和五 氯 酚 的定量限均为1.0μg/kg,适用于猪肉中氟雷拉纳和五 氯 酚 残留量的测定。 伍华雯 刘正才 马欣欣 韩颖 占春瑞 柯秋璇 陈练洪 朱立怡 万建春关键词:猪肉 五氯酚 高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪饲料、养殖用水中五 氯 酚 的残留 2024年 【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五 氯 酚 残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,经Poroshell 120 EC-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离;负离子模式下,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测;使用基质匹配外标法测定五 氯 酚 的含量,并对所建方法的线性关系、检测限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、回收率、准确度、精密度、基质效应等指标进行考察。【结果】猪饲料和饲料添加剂中五 氯 酚 的检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/kg,养殖用水中五 氯 酚 的检测限和定量限分别为5和12.5 ng/L;饲料和饲料添加剂中五 氯 酚 定量范围为0.5~20μg/kg,养殖用水中五 氯 酚 定量范围为12.5~500 ng/L,方法线性关系良好,相关系数(R 2)均>0.999。该方法在饲料和饲料添加剂以及养殖用水中的平均加标回收率为69.8%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.62%~9.86%,基质效应(matrix effect,ME)为0.62~1.29。【结论】本试验所建方法简便、快捷、灵敏度高、重复性好,适用于猪配合饲料等养殖投入品中五 氯 酚 的测定,可为养殖环节投入品中五 氯 酚 污染筛查提供准确高效的技术手段,从源头保障动物源性产品安全。 朱季升 邢维海 李政 王力 张亚伟 张元庆 杨丹 杨悠悠关键词:五氯酚 饲料 固相萃取 鱼肉中五 氯 酚 残留的测定方法建立——EMR固相萃取-超高效液相色谱-质谱法 2024年 目的:建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉样品中五 氯 酚 残留的分析方法。方法:经含3%甲酸的乙腈溶液提取后的鱼肉样品,被Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式,以外标法定量。结果:经EMR固相萃取净化的鱼肉样品中的五 氯 酚 残留量在1μg/kg~50μg/kg内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg,平均回收率在81.7%~94.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.5%~7.1%(n=6)。结论:本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鱼肉中五 氯 酚 残留的检测。 王邱 刘德群 唐楚林关键词:分析化学 五氯酚 鱼肉 TurboFlow在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定动物源性食品中五 氯 酚 残留量 2024年 建立基于TurboFlow在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Turbo Flow Online Purification Liquid Chromatography-Quadrupole Electrostatic Field Orbitrap High-resolution Mass Spectrometry,TF-QE-Orbitrap-HRMS)快速测定动物源性食品中五 氯 酚 (Pentachlorophenol,PCP)的分析方法。采用2%乙酸乙腈提取目标物,提取液经在线净化柱CycloneTMP(0.5 mm×50 mm,50μm)净化、富集,通过CORTECSR T3分析柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱分离,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,以全扫描/平行反应检测(Full Scan/PRM)模式检测,内标法定量。结果表明,五 氯 酚 在0.005~0.100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9998,定量限为0.2μg/kg,3个添加水平的加标回收率为95.6%~104.0%,相对标准偏差为1.9%~4.9%。该方法前处理高效简单、结果准确、无基质效应,适用于动物源性食品中五 氯 酚 的大规模检测,具有一定实际意义。 蓝草 欧阳少伦关键词:五氯酚 动物源性食品 GC-MS法测定纺织品中四氯 酚 和五 氯 酚 被引量:1 2023年 本文以甲醇为萃取液对纺织品中的2,3,5,6-四氯 酚 和五 氯 酚 进行超声波萃取,萃取液经有机滤膜过滤后用GC-MS进行测定,外标法定量。结果表明:在0.02mg/L~2mg/L范围内,2,3,5,6-四氯 酚 和五 氯 酚 的线性相关系数分别为0.9986、0.9957,在很宽的质量浓度范围内有很好的线性关系,方法检出限分别为0.073mg/kg、0.081mg/kg。在0.5mg/kg、5mg/kg、10mg/kg3个加标浓度下,2,3,5,6-四氯 酚 和五 氯 酚 的平均回收率范围是83.7%~97.8%,平均相对偏差是2.7%~8.2%。该方法前处理简单,不需要衍生化,而且精密度和准确度都较高,可用于纺织品中2,3,5,6-四氯 酚 和五 氯 酚 的测定。 吴秀芳 吕宗月关键词:GC-MS 五氯酚 纺织品
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蓝惠霞 作品数:105 被引量:293 H指数:9 供职机构:青岛科技大学环境与安全工程学院 研究主题:制浆中段废水 五氯酚 降解 活性污泥 微氧颗粒污泥 陈元彩 作品数:185 被引量:691 H指数:14 供职机构:华南理工大学 研究主题:降解 五氯酚 污泥 废水处理 电解槽 尹大强 作品数:356 被引量:3,182 H指数:28 供职机构:同济大学 研究主题:斑马鱼 秀丽线虫 消毒副产物 五氯酚 鲫鱼 李芳柏 作品数:244 被引量:2,409 H指数:30 供职机构:华南农业大学 研究主题:光催化 重金属 铁氧化物 二氧化钛 土壤 徐向阳 作品数:270 被引量:1,308 H指数:21 供职机构:浙江大学 研究主题:好氧颗粒污泥 反应器 废水处理 污泥 生物降解