搜索到20988篇“ 反相高效液相色谱“的相关文章
- 反相高效液相色谱-脉冲安培检测法对硫酸新霉素的药物分析研究
- 2024年
- 针对硫酸新霉素药物成分分离不佳的问题,研究在该药物的检测过程中,建立反相高效液相色谱—脉冲安培检测法。该方法的色谱柱选用Thermo Acclaim TM Am G,其内径大小设置为4.6 mm×150 mm。流动相采用2%的三氟乙酸溶液,波形检测的方法使用积分脉冲安培电化学检测。在实验中,硫酸新霉素的主要成分与其他杂质具有良好的分离情况,测出主要成分的检出限与定量限分别为1.75 ng、35 ng。实验方法验证该方法具有较强专属性、高灵敏度和宽线性范围,在实际应用中具有较好的效果。
- 代桂丽张超锋
- 关键词：硫酸新霉素色谱柱流动相
- 浅析反相高效液相色谱中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响
- 2024年
- 目的探究反相高效液相色谱(RP-HPLC)中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响。方法选取2020版《中国药典》一部收载的5种中药,参照各药材含量测定项下要求进行HPLC法测定,初步研究龙胆苦苷-龙胆、紫丁香苷-刺五加、松脂醇二葡萄糖苷-杜仲、秦皮甲素-秦皮、腺苷-冬虫夏草受样品溶剂影响产生的色谱峰异常行为,深入探讨溶剂效应的机理,并提出解决方案。结果5种中药化学成分的色谱异常行为表现为保留时间漂移、色谱峰展宽、前延及裂分,产生上述异常现象的根本原因是溶解样品的溶剂和流动相存在某种不匹配,导致样品在溶剂与流动相中所处状态出现差异(溶剂效应)。消除溶剂效应的首选方法是用流动相或相近的溶剂溶解样品,此外,减小进样量和使用溶剂效应消除器可作为辅助手段。结论溶剂效应容易引起色谱峰异常,影响对化学成分定性和定量的准确性,应该在日常中药分析工作中予以重视。
- 张冬旭张彤丁越张永杨正燕王申澍张新华
- 关键词：反相高效液相色谱溶剂效应流动相
- 人干扰素α2b原液中三氟乙酸残留量反相高效液相色谱检测方法的建立及验证
- 2024年
- 目的建立反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法测定人干扰素α2b(human interferon alpha 2b,hIFNα2b)原液中三氟乙酸(trifluoroacetic acid,TFA)的残留量,并进行验证及初步应用。方法液相色谱条件为:ZORBAX 300SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.08%磷酸(pH 3.0)+5.0%甲醇溶液;检测时间6 min;流速0.8 mL/min;柱温35℃;紫外检测器波长210 nm;上样量20μL;等度洗脱。对方法进行系统适应性、线性、专属性、准确性、精密性、定量限与检测限及耐用性验证。同时采用建立的方法和复合型色谱柱Comixsil ACRP(100 mm×4.6 mm,5μm)测定3批hIFNα2b原液样品的TFA残留量。结果TFA在10~300μg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.9984);平均加标回收率为101.8%,RSD为2.68%;重复性和中间精密度验证的RSD分别为0.46%和0.45%;定量限为10μg/mL,检测限为2μg/mL;有机溶剂、缓冲盐pH与柱温箱温度在规定条件下轻微上下浮动对检测结果无明显影响,检测波长变化时峰面积会受到影响。采用2种方法检测3批hIFNα2b原液中TFA残留量,结果均未检出。结论建立的RP-HPLC法具有较好的系统适应性、专属性、准确性、精密性及耐用性,可用于hIFNα2b原液中TFA残留量的测定。
- 孙瑞欣彭炳淮刘冰莹杨健殷婷婷孙嘉鑫富锐丽
- 关键词：反相高效液相色谱法
- 反相高效液相色谱测定氨溴特罗口服溶液中盐酸克仑特罗的研究
- 2024年
- 建立氨溴特罗口服溶液中盐酸克仑特罗成分含量测定的方法并开展方法学验证。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相为磷酸二氢钾溶液-甲醇,检测波长244 nm,柱温40℃,流速1.0 mL·min^(-1),进样量10μL。结果显示,盐酸克仑特罗在0.0511~0.4099μg·mL^(-1)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)为100.0079%,RSD为1.57%。测得盐酸克仑特罗含量为标示量的98.96%,符合药典标准。
- 陈雁肖望书李旭
- 关键词：高效液相色谱法氨溴特罗口服溶液盐酸克仑特罗
- 用于大规模反相高效液相色谱纯化的新型固定相
- 本发明涉及具有1至250埃<Image file="DDA0004742383820000011.GIF" he="78" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" inline="yes...
- T·勒·宾·德兰B·西格瓦德·佩尔森
- 生物样品中的百草枯和敌草快的反相高效液相色谱-二极管阵列同时测定法
- 2024年
- 目的建立和优化了pH中性条件下同时测定生物样品中百草枯和敌草快的反相高效液相色谱-二极管阵列检测法。方法采用35%的高氯酸对尿样、胃洗液、血液样品进行酸脱蛋白后,以乙腈-磷酸缓冲液(体积比为4∶96,含5 mmol/L庚烷磺酸钠,pH 6)为流动相进行色谱分离,柱温30℃,流速为1.2 ml/min,百草枯在257 nm,敌草快在309 nm下同时检测。结果在0.05~5.0μg/ml的范围内,所得百草枯的回归方程为y=32842x-2603.2,r=0.9994;所得敌草快的回归方程为y=26729x-999.52,r=0.9997。该方法对百草枯、敌草快的检出限分别为0.015μg/ml、0.017μg/ml;平均回收率分别为91.1%~98.7%和88.9%~104.6%,批内RSD分别为0.79%~7.61%和1.98%~5.41%,批间RSD分别为1.04%~7.08%和2.19%~7.40%。结论该方法操作简便、准确度较好,精密度和灵敏度均较高,适用于临床上百草枯和敌草快样品的快速检测与浓度监测。
- 张玉丹耿琪王超洋杨柳肖庆锋
- 关键词：百草枯二极管阵列
- 一种反相高效液相色谱检测阿福拉纳中间体的方法
- 本发明公开了一种反相高效液相色谱检测阿福拉纳中间体的方法，所述阿福拉纳中间体为4‑肟甲基‑1‑萘甲酸。该方法包括以下步骤：1)配制供试品溶液；2)使用反相高效液相色谱测定供试品溶液；3)利用面积归一化法确定供试品溶液中阿...
- 谢倩玲米俊儒姜桥温军贤陈果
- 反相高效液相色谱检测帕拉米韦中间体I的方法
- 本发明公开了一种反相高效液相色谱检测帕拉米韦中间体I的方法，步骤包括制备供试品溶液，采用反相高效液相色谱对供试品进行检测，按面积归一化法计算供试品中单个杂质和总杂质的含量；通过本方法，改变流动相及配比，紫外吸收检测器的波...
- 郭辉赵佳楠高文静李娜
- 碱性药物反相高效液相色谱分析的挑战以及改进方法被引量：1
- 2023年
- 反相高效液相色谱(RP-HPLC)是广泛应用于小分子药物分析的一种有效方法。然而占药物类型多数的碱性化合物药物在反相色谱分析中经常会出现色谱峰形差、拖尾严重、载样量低现象,而且碱性越强,拖尾发生频率越大,这为碱性化合物的检测带来了难度。结合分析实验和相关文献,从高效液相色谱分析的两个关键因素(固定相、流动相)入手,总结碱性化合物在RP-HPLC分析中出现这些问题的原因和解决的方法,为今后的分离纯化制备工作提供相关经验。
- 曹娜蒋寿剑李洋
- 关键词：反相高效液相色谱分离纯化
- 一种氟雷拉纳中间体肟酸的反相高效液相色谱分析方法
- 本发明属于分析领域，公开了一种氟雷拉纳中间体肟酸的反相高效液相色谱分析方法，通过使用乙腈水溶液溶解，之后以特定的反相高效液相色谱条件确定色谱图，根据色谱图计算出待测样品中氟雷拉纳中间体肟酸(4‑(羟基亚氨基)甲基)‑2‑...
- 王婉盈龚俊姜桥李冰冰
