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毛细管相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的研究
2025年
本文针对现行国家标准GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》中毛细管相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳试验数据重复性差、线性方程的关系数不高的问题,对该方法进行关键控制点分析。受试样品的水浴平衡温度和时间、加入试剂含量及各成分挥发系数均会对色谱峰响应产生显著影响(P<0.05),优化得到的最佳检测参数如下:在样品中加入0.3g抗坏血酸、0.25g柠檬酸钠,55℃平衡30min后进入相色谱分析。该条件下三氯甲烷和四氯化分别在0~10.0μg/L、0~5.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,关系数均大于0.999,进行精密度及加标回收试验,对标准偏差在2.09%~2.74%,加标回收率为95.8%~100.1%。这说明优化碳后的检测参数能有效提高水中三氯甲烷和四氯化碳检测结果的准确度和精密度。
陈兰煊魏湘李政
关键词:三氯甲烷四氯化碳气相色谱毛细管色谱柱
一种基于三嗪衍生物为固定的新型毛细管相色谱
本发明公开了一种基于三嗪衍生物为固定的新型毛细管相色谱柱,在石英毛细管柱的内壁上涂渍有一层含有三嗪衍生物的固定,本发明所述的基于三嗪衍生物为固定的新型毛细管相色谱柱的制备方法,包括如下步骤:(1)石英毛细管柱的...
杨银慧韩惠琳盖文卓赵洪宾张佳丽董小环张博雅黄文博王佳
一种高效分离二取代苯异构体的毛细管相色谱柱及其制备方法
本发明属于色谱分离技术领域,公开了一种高效分离二取代苯异构体的毛细管相色谱柱及其制备方法。毛细管相色谱柱固定为具有高BET比表面积的纳米级微孔材料,纳米材料涂敷在毛细管柱内壁。通过将Al(NO<SUB>3</SUB...
古志远傅潇逸徐铭
多孔材料用作毛细管相色谱固定的研究
郑康妮
毛细管相色谱法分析米香型白酒发酵液中高级醇
2024年
该研究以正丙醇、异丁醇、异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇5种一元醇为测定指标,利用毛细管相色谱法分析9种酒曲酿造米香型白酒发酵液中的高级醇。结果表明,米香型白酒中异戊醇和异丁醇含量最高,分别占高级醇总量的32%~40%和27%~41%;其次是正丙醇,占比为7%~19%;苯乙醇和活性戊醇含量较低。9种酒曲酿造的米香型白酒发酵液中,金黄田酒曲(JM)组中高级醇总量最高(701.62 mg/L),含量较低的为鹰金钱酒曲(YM)组和长乐烧米粉曲(CM)组,分别为410.95 mg/L和346.83 mg/L。
王宏钟婧威张敏倩白卫东刘功良
关键词:米香型白酒发酵液高级醇毛细管气相色谱法
消肿止痛酊乙醇含量测定中毛细管相色谱法的作用
2024年
选择测定方法毛细管相色谱法,对药物乙醇含量进行测定分析,药物为消肿止痛酊。方法 测定乙醇含量方法选择,毛细管相色谱法,测定PEG—20M石英色谱柱(毛细管柱),规格30m×025mm×0.25μm,内标物正丙醇,氮为载,氢火焰离子检测器测定乙醇含量,柱箱温度控制方法,程序升温,按照80℃(初始)5℃/min—升温至120℃,200℃进样口温度,200℃检测器温度、200℃化室温度,30ml/min氮流速,300ml/min空。流速,30ml/min尾吹流速,30ml/min氢流速 结果 毛细管相色谱法测定下乙醇,正丙醇、乙醇分离度良、定量限5.489μg。乙醇测定回归方程Y=1.8678x+0.0035(r=0. 好,相色谱法测定乙醇含量的检测限1.546μg983),乙醇回收率99.30%-100.25%,RSD 1.08%。随机选择5批消肿止痛酊毛细管相色谱法测定结果显示,乙醇含量47.61%—49.87%,符合《中国药典》该药物关规定。结论 测定消肿止痛酊中乙醇含量,对于分析药物作用具有积极意义,选择毛细管相色谱法测定作用较为理想,建议推广。
温畅
关键词:气相色谱法消肿止痛酊乙醇RSD
顶空毛细管相色谱法测定龙胆泻肝片中残留溶剂
2024年
目的:旨在建立一种新方法测定龙胆泻肝片中甲醇、乙醇的有机溶剂残留量。方法:采用顶空毛细管相色谱法,色谱柱为安捷伦DB-624毛细管色谱柱(30 m×∅0.53 mm,3μm);检测条件为:程序升温;进样口温度为220℃;检测器(FID)温度为250℃;分流进样,选择5∶1的分流比;顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间20 min。结果:甲醇、乙醇两种有机溶剂分离效果良好,分别在1.0335~248.04μg·mL^(-1)(r=0.9997)、1.0505~252.12μg·mL^(-1)(r=0.9996)范围内有与峰面积良好的线性关系,平均回收率分别为97.4%(RSD=1.7%,n=6)、95.7%(RSD=1.6%,n=6)。结论:方法重复性、精密度和回收率较好,而且操作简便、灵敏度高、选择性强,可为龙胆泻肝片残留溶剂质量控制提供参考依据。
尹兴章谭冬梅张远溪赵一丁杨深应王健芬
关键词:龙胆泻肝片甲醇残留溶剂
新型柱芳烃毛细管相色谱固定的制备及其分离性能的研究
巴梦怡
一种基于手性管状共价亚胺笼材料的毛细管相色谱手性分离柱
本发明公开了一种基于手性管状共价亚胺笼材料的毛细管相色谱手性分离柱。该手性柱是以5,5'‑(乙炔‑1,2‑二基)二间苯二醛和(1R,2R)‑环己二胺反应制备的手性管状共价亚胺笼作为手性固定,采用静态涂敷法制得。制备的...
章俊辉陈娟
毛细管相色谱法快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素被引量:4
2024年
通过优化前处理方法和衍生条件,建立一种快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素含量的毛细管相色谱法。研究结果表明,当硫酸溶液质量浓度由200 g/L提高到500 g/L时,鸡精调味料样品的加标回收率明显提高,而鸡粉调味料样品的加标回收率变化不明显,样品加标回收率范围是80.15%〜94.38%;当硫酸溶液质量浓度从500 g/L以50 g/L的增量逐渐提高时,样品平均加标回收率呈抛物线式增长。与GB 5009.97-2016中第一法相色谱比,本方法重点解决了鸡精、鸡粉样品中甜蜜素测定的关键技术问题,并且快速、准确、回收率高;整个前处理操作均在50 mL离心管中进行,简单、高效,有利于大批量样品的快速检测。
李宝丽刘智勇
关键词:气相色谱法鸡粉鸡精调味料甜蜜素

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傅若农
作品数:227被引量:1,423H指数:20
供职机构:北京理工大学
研究主题:气相色谱 固定相 毛细管电泳 环糊精 毛细管气相色谱
关亚风
作品数:578被引量:1,040H指数:16
供职机构:中国科学院大连化学物理研究所
研究主题:毛细管电泳 气相色谱 毛细管气相色谱 色谱 荧光检测器
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作品数:110被引量:636H指数:14
供职机构:中国农业大学
研究主题:毛细管气相色谱 对映体 手性固定相 吡虫啉 环糊精衍生物
邱琴
作品数:62被引量:784H指数:19
供职机构:山东大学环境科学与工程学院
研究主题:挥发油 化学成分 气相色谱-质谱 毛细管气相色谱 挥发油化学成分
刘廷礼
作品数:49被引量:630H指数:16
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研究主题:气相色谱-质谱 挥发油 化学成分 毛细管气相色谱 挥发油化学成分