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均相合成多重选择性的新型两亲性C22高效液相色谱固定相被引量：2: 2023年; 为解决高效液相色谱(HPLC)固定相非均相合成中产物多变和重现性差等问题,该文采用均相合成新方法,制备了既含有二十二碳烷基(C22)、又嵌入脲(U)和/或酰胺(A)强极性基团的两种新型两亲性色谱固定相C22-A和C22-A/U。通过元素分析、核磁等手段,证实制备的两种新型固定相含有碳、氮元素,且碳氮元素比例符合理论值,表明酰胺和脲基极性基团成功键合到硅胶上。通过对多种样品进行色谱分离分析,对两种新型固定相的载体残余硅羟基屏蔽作用、疏水选择性、形状选择性和亲水性等多种性质进行了考察,证实两种新型固定相不但具备作为反相液相色谱(RPLC)的性能,同时也具备亲水相互作用色谱(HILIC)的性能。相较于C18固定相,C22-A和C22-A/U具有更好的形状选择性,双重嵌入的极性基团极大地降低了固定相硅羟基活性。将C22-A和C22-A/U两种固定相应用于几种碱性化合物、雌醇(酮)类化合物的分离,C22固定相在一定程度上解决了传统C18固定相上碱性化合物分离拖尾严重或保留不足的问题,成功实现了对雌醇(酮)类化合物的分离。; 范二乐蒋星宇张加栋张明亮韩海峰张大兵陈义; 关键词：色谱固定相两亲性药物分析液相色谱

手性樟脑衍生的共价有机骨架材料用作高效液相色谱固定相分离手性化合物: 2022年; 共价有机骨架材料(COFs)作为一种新型的晶体多孔材料,其手性共价骨架材料在手性分离领域具有良好的应用前景。本文以1,3,5-三醛基间苯三酚(Tp)和3,3′-二硝基联苯胺(BD)反应合成出TpBD(NH_(2))_(2),并以此作为基本共价有机骨架。用(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯对该骨架进行衍生修饰,制备出手性共价有机骨架材料TpBD(NH_(2))_(2)的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯(Cam)衍生物(TpBD-1S-(+)-Cam)。结果表明,制备的手性共价有机骨架材料TpBD-1S-(+)-Cam能够分离华法林、马来酸氯苯那敏、阿替洛尔、美托洛尔、佐匹克隆、1-(9-蒽基)-2,2,2-三氟乙醇、1,2-二苯乙醇酮、酮洛芬、盐酸美西律和噻吗洛尔共10种外消旋体以及o,m,p-溴苯胺、o,m,p-碘苯胺2种苯系位置异构体,分离效果较好。该材料用作高效液相色谱固定相具有良好的开发潜力和应用价值。; 付豪熊婉淇王祯段爱红袁黎明; 关键词：高效液相色谱固定相手性拆分

UiO-67和大孔硅胶复合微球的制备及用于高效液相色谱固定相被引量：1: 2020年; 以大孔氨基二氧化硅为支撑基质,使用一锅法合成了分散性良好的UiO-67@SiO2核-壳微球,通过调节反应物前驱体的浓度,金属有机骨架材料(MOF)能够进入孔中并形成单分散的复合微球。将UiO-67@SiO2核-壳微球用作高效液相色谱固定相,能有效分离苯酚、苯胺、多环芳烃。通过对苯胺分离探讨,发现其呈现出了典型的反相色谱保留机理。提供了一种在大孔硅胶上负载MOF的简便方法,对疏水(苯胺、多环芳烃)和亲水(苯酚)化合物有着良好的分离效果。; 连聪金魏秋红高典楠苏宏久王树东; 关键词：固定相高效液相色谱

三嗪基共价有机聚合物核壳型高效液相色谱固定相: 共价有机骨架(COFs)材料具有热稳定性好、化学稳定性高、比表面积大、孔径可调以及结构和合成方法多样等诸多优点,这些优点使得COFs在分离材料领域显示出良好的应用潜力。作为COFs家族的一员,三嗪基共价有机聚合物(CTP...; 左慧颖; 关键词：色谱固定相; 文献传递

硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相: 2020年; 研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h,可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4~6μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上,通过不同的表面修饰方法,制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相,通过巯基-烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相,以及通过巯基-环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试,结果显示,基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。; 张璐王照地刘璐王世革黄明贤; 关键词：硅胶整体柱

杂化硅胶整体材料研磨法制备混合型高效液相色谱固定相被引量：10: 2019年; 以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,四甲氧基硅烷(TMOS)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为杂化硅胶前驱体,在乙酸催化作用下使硅烷发生水解,在尿素加热分解提供的碱性环境下水解的硅烷进一步缩聚得到杂化硅胶整体材料。将此整体材料用球磨机研磨,然后用三羟甲基氨基甲烷处理,并洗涤干燥得到粒径为3μm左右的硅胶颗粒。探索了不同反应条件对硅胶颗粒的大小、比表面积和孔径、表面形貌和分散性的影响;当TMOS和VTMS体积比为3∶1时可以得到孔径为7.5 nm和比表面积为245 m^2/g的硅胶颗粒。通过对所制得的硅胶颗粒表面进行C18(十八烷基二甲基氯硅烷)键合修饰和巯基-烯点击反应,得到混合型高效液相色谱固定相。对此固定相的测试结果表明以上硅胶色谱填料的制备方法具有一定的实用性。; 王照地张璐郭丙倩王世革黄明贤; 关键词：键合固定相

浸渍法制备C_(18)反相高效液相色谱固定相: 2018年; 提出了一种浸渍法制备C18高效液相色谱固定相的方法。以十八烷二甲基氯硅烷(ODC)为键合试剂、六甲基二硅氮烷(HMDS)为封尾试剂,通过浸渍法制备得到C18高效液相色谱固定相。采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)和氮气吸附与解吸附(BET)对该合成材料进行了表征,并通过SRM870评价体系对其疏水选择性、金属离子以及硅羟基活性进行评价。与商品柱Kromasil C18相比,浸渍法制备的C18固定相具有较少的金属离子活性及较低的硅羟基残余量。通过重复性考察,说明浸渍法制备的C18柱键合层稳定,对溶质的保留重现性良好。; 李瑞沙; 关键词：浸渍法

手性金属—有机骨架材料用作高效液相色谱固定相: 本文主要做了以下几个方面的工作：1、介绍了手性分离的意义、手性拆分的方法及高效液相色谱法分离的原理、特点及固定相的分类，也介绍了金属-有机骨架化合物的研究与进展。2、合成了[Cd2(D-cam)2(4,4'-bipy)(...; 张炎; 关键词：手性固定相高效液相色谱手性拆分; 文献传递

利用层层自组装技术制备聚电解质多层膜高效液相色谱固定相被引量：1: 2014年; 以聚(乙烯-alt-马来酸)的苯乙胺衍生物与聚烯丙基胺盐酸盐为原料,通过层层自组装技术(LBL)在色谱硅胶表面交替沉积得到聚电解质多层膜高效液相色谱(HPLC)固定相;利用紫外光谱、红外光谱和元素分析研究了HPLC固定相的结构和组成.结果表明,聚电解质多层膜HPLC固定相被成功构筑在硅胶颗粒表面;制备的多层膜固定相可方便地用于6种芳香烃类及4种烷基苯类物质的分离分析.本文的研究结果说明LBL技术在制备HPLC固定相方面具有一定的应用价值.; 沈巧星周晓燕江秀明倪书姣毛璞

厚朴酚键合硅胶高效液相色谱固定相分离嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮被引量：4: 2012年; 将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相(MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析。选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱性化合物的选择性和相关分离机理。实验发现,在简单流动相条件下,厚朴酚键合硅胶固定相对上述药物表现出较高的选择性及分离效果。尽管MSP没有进行封尾处理,但含氮类极性化合物(嘌呤、嘧啶、蝶呤)仍表现出基本对称的色谱峰形。多数药物在两柱上的洗脱顺序大致相同,说明疏水作用始终存在,这说明新固定相具有反相色谱性能。比较研究还发现,MSP在分离上述极性药物时能够提供除疏水性作用之外的其他作用位点。例如,在分离嘌呤、嘧啶及蝶呤时,氢键和偶极作用明显存在;同时MSP与溶质结构中的芳环(硫唑嘌呤、紫花牡荆素)之间有较强的π-π电子相互作用等,使得含氮类极性化合物和黄酮的保留一般比ODS强,分离度也有一定的改善。多种作用可以合理地解释MSP柱对极性溶质有更强的分离能力,厚朴酚键合硅胶固定相可在一定程度上弥补ODS单一疏水作用的不足,有利于分类碱性化合物。; 陈红李来生张杨周仁丹; 关键词：嘌呤嘧啶黄酮色谱保留机理

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