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电感耦合等离子体-质谱法
2020年
电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)是一种将电感耦合等离子体(ICP)技术和质谱结合在一起的分析仪器,它能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分析。
关键词:同位素分析分析仪器无机元素形态分析金属元素电感耦合等离子体-质谱法
超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
2025年
通过优化消解系、消解温度、消解时间,采用题示方测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标和气稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。
陈小云陈炳灿刘慧珍陈国清王坤
关键词:主成分分析
高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定大米5种硒形态
2025年
建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a)中硒代蛋氨酸的测定回收率分析优化硒形态的提取效果;以O2作为反应池气,在硒元素质量转移Se(m/z 80>96)模式下,以Hamilton PRP-X100为分析柱,以5 mmol·L^(-1)的柠檬酸溶液(pH=5.0)为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用检测。结果表明,在0.5~200.0μg·L^(-1),各硒形态线性关系良好,相关系数均大于0.9995;SeCys_(2)、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.002 mg·kg^(-1)和0.001 mg·kg^(-1);在0.025、0.100、0.250 mg·kg^(-1)3个加标水平下,各硒形态的平均加标回收率为79.9%~106.3%。10批海南地区大米中主要检出的硒形态为SeMet,其他硒形态均未检出。该方准确、灵敏,可满足大米中硒形态的定量分析。
符郁馥韦盈刘冬妮康蕊林志藩谷满屯
关键词:大米
电感耦合等离子体-质谱法检测血浆中的铟
2024年
目的通过研究不同稀释液条件的检测灵敏度,建立血浆中铟测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。方将1 ml血浆用0.2%HNO_(3)-0.05%Triton X-100(积分数)稀释液定容至10 ml,利用ICP-MS测定血浆中的铟浓度。结果血浆样品在测定范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.0001μg/L,最低检出浓度为0.001μg/L。血浆中铟平均加标回收率为98.3%~108.0%,批内精密度为0.5%~4.5%,批间精密度为4.5%。对15名正常对照人群和15名某铟矿工人血浆样中的铟含量进行检测,结果显示正常人群血浆样中铟浓度平均值为0.026μg/L,铟接触工人血浆样中的铟浓度平均值为0.390μg/L。结论采用ICP-MS直接稀释检测血浆中的铟,该方检出限低,灵敏度高,精密度好,可用于血浆中铟浓度的测定。
李燕卿郅聪何宗剑宁攀良
关键词:血浆电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体-质谱法测定枸橼酸三乙酯中7种元素杂质被引量:1
2024年
目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方采用在线内标,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离子气流量为15.0 L/min,蠕动泵转速为0.10 r/min,雾化室温度为2℃。结果V,Co,Ni,As,Cd,Pb元素的质量浓度在0~20.0 ng/mL范围内,Hg元素的质量浓度在0~5.0 ng/mL范围内,与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度试验结果的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.58%,96.12%,96.56%,100.25%,96.63%,99.80%,106.73%,RSD分别为1.11%,1.29%,2.43%,1.09%,0.89%,1.26%,4.48%(n=9)。23批样品中7种元素杂质含量均低于控制阈值。结论该方操作简便、精密度好、结果准确,可用于枸橼酸三乙酯中痕量元素杂质的含量测定。
王彩媚林嗣翔王淼
关键词:电感耦合等离子体-质谱法
电感耦合等离子体-质谱法测定艾司唑仑片中7种元素杂质含量被引量:2
2024年
目的建立测定艾司唑仑片中1类元素砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)及2A类元素钴(Co)、镍(Ni)、钒(V)杂质含量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)。方采用硝酸前处理样品。等离子体射频功率为1500 W,雾化气流速为0.92 L/min,蠕动泵速为25 r/min,碰撞模式为动能歧视(KED)模式,碰撞气为氦气,碰撞气流速为3.8 mL/min,以铟(^(115)In)和铋(^(209)Bi)元素为内标元素校正基效应和干扰。结果As,Cd,Hg,Pb,Co,Ni,V元素的质量浓度分别在0~4.5 ng/mL、0~1.5 ng/mL、0~9.0 ng/mL、0~1.5 ng/mL、0~15.0 ng/mL、0~60.0 ng/mL、0~30.0 ng/mL范围内与待测元素和内标元素响应值的比值线性关系良好(r≥0.9994,n=5);重复性、中间精密度试验结果的RSD均小于4%(n=6);加样回收率分别为96.33%,90.02%,89.46%,105.08%,104.43%,99.07%,106.04%,RSD分别为4.48%,4.42%,3.19%,4.58%,2.16%,2.43%,1.87%(n=9)。20批样品中7种元素杂质的含量均远低于限度。结论该方操作简单、结果准确,可用于艾司唑仑片中1类和2A类元素杂质的含量测定。
胡幸匡鑫玉曾令高
关键词:电感耦合等离子体质谱法艾司唑仑片
石墨消解-电感耦合等离子体发射质谱法测定土壤中9种重金属元素被引量:1
2024年
建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸-逆王水消解,电感耦合等离子体发射质谱法测定土壤中铜、铅、锌、铬、镍、镉、钴、铊、铍9种金属元素含量的方。选用编号为TR230006、TR230007、TR230008的实际样品和GBW07981(GSS-39)的标准物质进行测定,并以此研究了分析方的线性和范围、精密度、准确度。结果显示:本文测定9种土壤重金属元素的质量浓度与以经内标校正后的对应元素信号响应值呈良好的线性关系,相关系数≥0.999,方的检出限为0.01~1.74 mg/kg,精密度实验相对标准偏差为0.11%~2.38%,标准物质分析测定的相对误差为-0.79%~1.96%。本方检出限低,精密度高,适用于土壤中多种重金属元素的测定。
赵笑宇
关键词:土壤金属元素精密度
电感耦合等离子体-质谱法测定药用辅料山梨酸钾中元素杂质残留量被引量:1
2024年
目的根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)Q3D最新指导原则,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定药用辅料山梨酸钾中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的分析方。方采用2%硝酸溶液溶解样品后,用密闭超高压微波消解技术对山梨酸钾样品进行消解,并选用铼(Re)、铑(Rh)、锗(Ge)、钪(Sc)、铋(Bi)元素作为内标,校正基干扰和漂移。结果建立的元素杂质测定方在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r>0.9980)。检测限在0.002~0.042 ng/g之间,回收率在85%~106%之间,各元素精密度的RSD均≤5%。依测定13批来自不同生产企业的国产及进口药用辅料山梨酸钾样品中的元素杂质含量,均未超过限度,符合ICH的规定。结论所建立的方操作简便,准确灵敏,专属性强,重复性好;本试验对药用辅料山梨酸钾元素杂质残留量情况开展筛查,不仅能掌握山梨酸钾的质量整水平,也保障了山梨酸钾做为药用辅料的安全性,为《中国药典》标准的修订提供方依据。
庞赛江坤王平
关键词:山梨酸钾药用辅料电感耦合等离子体质谱
电感耦合等离子体-质谱法测定不同时期秀丽隐杆线虫中26种无机元素
2024年
目的通过电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)建立同时测定秀丽隐杆线虫内26种元素含量的方,同时分析线虫生长发育不同阶段内元素的含量变化。方以65%~68%HNO3作为消解液,采用湿消解处理线虫,利用ICP-MS同时测定线虫中26种元素Al、As、B、Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sc、Se、Te、V、Zn、Zr。将线虫同步化后获得的卵均匀分成5组,分别培养至L1期、L2期、L3期、L4期以及Adult期,应用建立的ICP-MS测定26种元素含量。结果26种元素在0~500μg·L^(-1)线性关系良好,R2≥0.9993;仪器检出限为0.0001~0.0903μg·L^(-1);仪器精密度(RSD)为0.4%~1.8%;重复性(RSD)为0.0%~2.5%;稳定性(RSD)为0.8%~4.6%;平均加标回收率为80.8%~118.5%,RSD为0.2%~1.5%。L4期线虫中总元素含量最高,其次是L2期,L1期线虫中总元素含量最低。结论通过ICP-MS测定了线虫生长发育过程中内元素的含量,该方快捷灵敏、简便高效,适用于对线虫中元素的分布情况进行分析,为进一步研究单一元素或多种元素对秀丽隐杆线虫的潜在影响提供参考。
柳志诚潘纪红叶婉婷沈蒙王文琪王嘉慧陶欧刘永刚
关键词:秀丽隐杆线虫电感耦合等离子体-质谱法无机元素
一种电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方
本发明公开了一种电感耦合等离子体串联质谱(ICP‑MS/MS)精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方,16种微量元素分别为Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Hg、Pb,采用...
江波 李明珠 谭莉媛 胡晋维

相关作者

李红
作品数:45被引量:115H指数:6
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于昆
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