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- 毕言锋马娅梁帅隋福顺
- 不使用离子对试剂和非衍生化测定43种氨基酸的方法
- 本发明公开了一种不使用离子对试剂和非衍生化测定43种氨基酸的方法,首先添加41种同位素标记内标,通过蛋白沉淀/萃取方法对生物样本进行前处理,然后进入色谱分离及质谱检测,针对每种氨基酸分别以其相对保留时间和定性离子对作为定...
- 蔡露露陈湘悦张玉
- 烷基磺酸钠类离子对试剂对槟榔中生物碱保留行为的影响研究被引量:2
- 2023年
- 目的:探讨可用于指导以离子对试剂为流动相添加剂时优化槟榔中生物碱类成分色谱分离效果的数学模型,并探讨离子对试剂作为添加剂时,生物碱的色谱分离机理。方法:利用离子对试剂作添加剂,高效液相法分离槟榔中系列生物碱,并根据2个经典的保留模型:溶质计量置换保留模型(SDM-R)和Snyder经验式,考察离子对试剂浓度,烷基链长度和流动相中有机溶剂体积分数对生物碱保留行为的影响,通过改变模型参数的实验结果探讨模型的适用性及生物碱的色谱保留机理。结果:当离子对试剂作流动相添加剂时,在一定浓度范围内,离子对试剂浓度与待测成分保留值符合SDM-R模型的线性关系;且有机相的体积分数与待测成分保留值符合Snyder经验式的线性关系。结论:SDM-R模型与Snyder经验式可在一定限度内为以离子对试剂为添加剂对槟榔中生物碱进行的液相分离提供指导,且以离子对试剂作流动相添加剂时,生物碱的分离保留过程兼具离子交换作用和离子对作用。该两模型的应用对以生物碱为主要活性成分的中药的液相色谱质量控制方法具有借鉴意义。
- 史鹏杰吴佳辛振强钱勇
- 关键词:离子对试剂槟榔生物碱计量置换模型
- 一种流动相中不使用离子对试剂的饲料中潮霉素B检测LC-MSMS方法
- 本发明公开了一种流动相中不使用离子对试剂的饲料中潮霉素B检测LC‑MSMS方法,属于氨基糖苷类抗生素的测量技术领域。本发明采用内标法,液相色谱的流动相中不使用离子对试剂的饲料中潮霉素B残留量进行检测,本方法在降低离子对试...
- 毕言锋马娅梁帅隋福顺
- 一种不使用离子对试剂和非衍生化同时测定43种氨基酸的液相质谱方法
- 本发明公开了一种不使用离子对试剂和非衍生化同时测定43种氨基酸的方法,首先添加41种同位素标记内标,通过蛋白沉淀/萃取方法对生物样本进行前处理,然后进入色谱分离及质谱检测,针对每种氨基酸分别以其相对保留时间和定性离子对作...
- 蔡露露陈湘悦张玉
- 缓冲盐类型和离子对试剂非对离子对强离解酸性化合物离子对反相液相色谱保留行为的影响被引量:2
- 2021年
- 在离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分析中,溶质保留受对离子(counter ion)的影响比较受人关注,但鲜有研究流动相中缓冲盐类型和离子对试剂中非对离子(non-counter ion)对溶质保留行为的影响。鉴于此,该文以14种磺酸化合物为研究对象,甲醇为有机调节剂,分别考察了3种缓冲盐体系(磷酸二氢铵、氯化铵和乙酸铵)和5种离子对试剂体系(四丁基溴化铵、四丁基磷酸二氢铵、四丁基硫酸氢铵、四丁基硝酸铵和四丁基乙酸铵)下强离解酸性化合物的IP-RPLC保留行为,通过比较不同流动相条件下得到的溶质log kw(100%水相作流动相时的保留因子)、S(线型溶剂强度模型线性回归得到的常数),以及CHI(色谱疏水指数,log kw/S),寻找保留行为规律。研究表明,流动相中的缓冲盐类型和离子对试剂非对离子均会影响化合物的log kw和S值,所有化合物在氯化铵缓冲盐体系下具有最大的log kw值。相对于无机阴离子,离子对试剂中弱离解性有机阴离子(乙酸根)的存在有利于增加磺酸化合物的S值。通过对比不同条件下的保留行为,推测磺酸化合物的IP-RPLC保留机理中同时存在着离子对模型和动态离子交换模型。与log kw和S值不同,化合物的CHI值受缓冲盐类型以及离子对试剂非对离子的影响较弱。此外,研究发现化合物的表观正辛醇/水分配系数(log D)与log kw、S、CHI之间均具有良好的线性相关性。不同缓冲溶液和不同离子对试剂非对离子条件下获得的log kw和S值存在着一定的差异,而CHI值相对稳定,因此,CHI更适用于IP-RPLC中定量结构-保留行为关系模型的建立。
- 刘小兰高薇梁超乔俊琴王康练鸿振
- 离子对试剂的合成方法
- 本发明涉及高端试剂合成技术领域,提供了离子对试剂的合成方法,所述离子对试剂为丁烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠或癸烷磺酸钠。本发明在无催化剂条件下,将水、亚硫酸钠和溴代烷烃混合进行高压反应,将所得...
- 顾学峰戴惠明张路家
- 文献传递
- 离子对试剂对离子对色谱-间接紫外检测分析哌啶离子液体阳离子的影响被引量:3
- 2018年
- 本文研究了不同的离子对试剂对离子对色谱-间接紫外检测测定哌啶离子液体阳离子的影响,探讨了保留和检测规律。研究的离子对试剂有戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠和癸烷磺酸钠。结果表明,离子对试剂的烷基链越长,哌啶阳离子的保留时间越长,检出限总体趋势提高;流动相中有机溶剂甲醇含量增加,哌啶阳离子的保留时间缩短,检出限降低。哌啶阳离子的保留机理主要是动态离子交换机理。用庚烷磺酸钠和辛烷磺酸钠作为离子对试剂可使哌啶离子液体阳离子获得较好的分离分析。
- 张欣鑫于泓金鑫鑫刘泽坤王刚
- 关键词:离子对色谱离子对试剂间接紫外检测
- 混合离子对试剂体系下寡核苷酸的IP-RPLC保留行为被引量:1
- 2018年
- 利用离子对反相液相色谱(IP-RPLC)对寡核苷酸在混合离子对试剂三乙胺/丙胺-乙酸盐(TEA/PAAA)体系下的保留行为进行了研究,并与经典离子对试剂三乙胺乙酸盐(TEAA)体系下的保留行为进行了对比.实验结果表明,相同离子对试剂浓度下,寡核苷酸在TEA/PA-AA体系下的保留均弱于TEAA体系下的保留,且寡核苷酸的保留均随着离子对试剂浓度(20~120 mmol/L)的增加而增强.同型寡核苷酸(dC)_n作为特例,当n>10时,保留基本趋于稳定,这是由于(dC)_n随着离子对试剂浓度的增加保留增长较快,在较低的离子对试剂浓度下即可达到最大保留.同时发现,短链同型寡核苷酸(dT)_n和异型寡核苷酸在TEA/PA-AA体系下的分离均优于TEAA体系,而同型寡核苷酸(dA)_n和(dC)_n的分离则在TEAA体系下更优.通过研究流动相中离子对试剂总浓度c_p与寡核苷酸保留因子k之间的关系,推断出2种体系下寡核苷酸的保留机理均以离子对模型占主导地位.总体而言,分离相同长度的异型寡核苷酸时,TEA/PA-AA混合离子对体系尤其在中等离子对浓度下比TEAA体系具有明显优势,低的离子对试剂浓度可增加与后续电喷雾质谱(ESIMS)的兼容性,有利于寡核苷酸的定性分析.
- 乔俊琴梁超曹兆明练鸿振
- 关键词:寡核苷酸
- 一种未使用离子对试剂测定动物肌肉组织中氨基糖苷类药物的方法
- 本发明提供了一种未使用离子对试剂测定动物肌肉组织中氨基糖苷类药物的方法,属于兽药残留检测技术领域,包括:将进样样品进行液相色谱‑串联质谱检测,根据氨基糖苷类药物含量的标准曲线与进样样品的液相色谱图,得到进样样品中氨基糖苷...
- 贺利民李玖锋曾振灵刘戎苏贻娟
- 文献传递
相关作者
- 乔俊琴

- 作品数:55被引量:34H指数:4
- 供职机构:南京大学
- 研究主题:正辛醇-水分配系数 高效液相色谱 离解 离子对试剂 反相高效液相色谱
- 练鸿振

- 作品数:202被引量:303H指数:9
- 供职机构:南京大学
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- 于泓

- 作品数:142被引量:749H指数:16
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- 研究主题:离子液体 离子色谱 离子色谱法 电导检测 阳离子
- 陶文波

- 作品数:28被引量:27H指数:3
- 供职机构:江苏扬农化工股份有限公司
- 研究主题:离子对试剂 液质联用 衍生化反应 衍生化 痕量
- 王明媚

- 作品数:47被引量:272H指数:9
- 供职机构:中国人民解放军总医院第一附属医院
- 研究主题:瑞格列奈 META分析 2型糖尿病 随机对照试验 抗菌药物