国家科技重大专项(2011ZX09401-306)
- 作品数：23 被引量：57H指数：4
- 相关作者：张静陈红专董立彬王海亮张素娟更多>>
- 相关机构：石药集团中奇制药技术（石家庄）有限公司石家庄制药集团有限公司石家庄以岭药业股份有限公司更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家重点基础研究发展计划更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 吉非替尼中残留溶剂的GC法测定被引量：2
- 2015年
- 建立了气相色谱法测定吉非替尼生产中所使用的10种有机溶剂和1个起始原料N-（3-氯丙基）吗啉的残留量。使用DB-624毛细管色谱柱,采用毛细管直接进样,以N-甲基吡咯烷酮∶氯仿（1∶99）为溶剂,程序升温,测定DMF、DMSO和N-（3-氯丙基）吗啉。上述3种物质的回收率为99.6%~101.8%,RSD均小于2.8%。同样使用DB-624毛细管色谱柱,采用毛细管顶空进样,以1%N-甲基吡咯烷酮水溶液为溶剂,程序升温,测定甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁醚、正己烷、氯仿和正丁醇。上述8种有机溶剂完全分离,回收率为98.2%~109.6%,RSD均小于4.2%。
- 杨丽霞张素娟张旭宋倩男梁敏
- 关键词：吉非替尼残留溶剂气相色谱
- 养正消积胶囊真空带式干燥工艺优选被引量：3
- 2014年
- 目的:优化养正消积胶囊浸膏真空带式干燥的工艺参数。方法:采用HPLC-ELSD测定齐墩果酸含量,流动相乙腈-甲醇-0.5%乙酸(20∶70∶10)。以干膏含水率和齐墩果酸转移率为评价指标,采用正交试验考察进料速度、履带速度、加热系统温度对养正消积胶囊浸膏真空带式干燥工艺的影响。结果:最佳带式干燥工艺条件为履带速度6 cm·min-1,进料速度12 mL·min-1,干燥温度110℃,物料温度30℃,冷却区温度45℃,浸膏初始含固量约45%,真空度<-0.1 MPa;干膏含水率2.62%,RSD 1.2%;齐墩果酸转移率95.4%,RSD 0.42%。结论:优选的真空带式干燥工艺合理可行,干膏含水率低,质量好,适合养正消积胶囊的大生产推广。
- 陈红专张静王青王燕臣王晓楠
- 关键词：养正消积胶囊齐墩果酸含水量
- HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片的含量被引量：3
- 2014年
- 目的：建立含量测定方法,考察自制盐酸鲁拉西酮片与进口片的含量,评价其内在质量。方法：采用高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮片的含量,以Waters C8（250 mm×4.6 mm,3.5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-乙腈（60∶40）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.2 ml·min-1,柱温为40℃,进样量为20μl。结果：盐酸鲁拉西酮的线性范围为0.100 8~0.806 4 mg·ml-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.95%,RSD=0.31%（n=9。结论：该测定方法简便、快速、准确、可靠,能理想地测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮的含量,自制产品与进口产品含量基本一致。
- 刘翠艳李清娟樊俊红白晓雪王曼曼容彦华
- 关键词：高效液相色谱法
- 红花中羟基红花黄色素A的提取纯化工艺研究被引量：11
- 2013年
- 目的:优化红花中羟基红花黄色素A(HSYA)的提取纯化工艺。方法:以羟基红花黄色素A的提取率为考核指标,采用正交试验设计对红花提取工艺参数进行考察,进而考察大孔树脂对羟基红花黄色素A的纯化。结果:红花提取工艺条件是20倍量水浸泡40min;再采用HPD100大孔树脂对羟基红花黄色素A纯化,得到纯度较高的HSYA。结论:优选羟基红花黄色素A的提取纯化工艺操作简单、科学合理,可用于其单体及制剂的制备。
- 张静陈红专王海亮董立彬
- 关键词：红花羟基红花黄色素A纯化
- 阿托伐他汀钙片在人及Beagle犬体内药动学差异的对比
- 2015年
- 采用液相色谱-串联质谱法分别测定人和Beagle犬口服阿托伐他汀钙片后血浆中的阿托伐他汀(1)及其活性代谢物,包括邻位羟基化物(2)和对位羟基化物(3),计算并对比人和Beagle犬血浆中1、2、3的药动学参数。结果显示,药物在人体内主要以原型1的形式存在,检测不到代谢物3;而在Beagle犬体内主要以代谢物2的形式存在,另检测到原型药物占约30%,代谢物3约占5%。原型药物1在人体内的消除半衰期约为Beagle犬的3倍,而清除率仅约为Beagle犬的65%。可见,人与犬口服药物的药动学存在显著的种属间差异,Beagle犬对原型药物的代谢速度和程度均显著高于人体。
- 赵曦康辉杨汉煜王曼曼高娜
- 关键词：阿托伐他汀液相色谱-串联质谱药动学
- 人血浆中匹维溴铵的LC-MS/MS法测定
- 2013年
- 建立了液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的匹维溴铵。以紫杉醇为内标,采用C18色谱柱,流动相为乙腈-2 mmol/L乙酸铵溶液-甲酸(70:30:0.1),多反应监测(MRM)扫描,监测离子对m/z 512.5→231.3(匹维溴铵)和m/z 854.3→286.3(紫杉醇)。低、中、高浓度匹维溴铵的血浆提取回收率分别为111.7%、104.9%和99.7%,日内和日间RSD均小于15%。
- 赵曦杨汉煜任进民靳怡然吴瑕
- 关键词：匹维溴铵液相色谱-串联质谱
- 模糊综合评价法在处方筛选中的应用研究被引量：5
- 2015年
- 目的:探讨模糊综合评价法在处方筛选中的应用。方法:以复方氨酚那敏颗粒为模型药物,在单因素试验基础上,以阿司帕坦、山楂粉末香精、鲜奶精粉末香精、蔗糖加入量为因素,咖啡因溶出度为指标,进行4因素3水平正交试验设计筛选处方;应用模糊综合评价法对正交试验9个处方所制颗粒从滋味、香气、色泽、溶化性方面进行感官评价。对优选处方进行验证试验并与原处方进行比较。结果:正交试验与模糊综合评价的最优处方均为处方5,结果一致;与原处方的感官综合得分和咖啡因溶出度(63.12分、91.3%)比较,优选处方3次验证试验中2个指标的平均值分别为84.00分、99.07%(RSD<2.0%,n=3)。结论:模糊综合评价法可用于制剂中感官评价指标的处方筛选,其方法科学、结果准确。
- 李龙龙郝鹏彬王文鹏冯玉康屈云萍姜国志李振江
- 关键词：模糊综合评价法感官评价正交试验
- 盐酸普拉格雷的合成工艺改进被引量：2
- 2014年
- 目的:改进盐酸普拉格雷的合成工艺。方法:以5,6,7,7a-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶-2(4H)-酮盐酸盐和2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮为起始原料,经过取代、酰化、成盐3步得到目标化合物。结果:目标化合物经质谱、核磁共振、红外光谱等确证其化学结构。总收率可达到60%,产品纯度99.5%以上。结论:改进后的工艺操作简单,产率较高,适合工业化生产。
- 张雅然郝小燕米国瑞李蒙道硕
- 关键词：抗血小板药物合成工艺
- 甲磺酸伊马替尼的合成工艺改进被引量：1
- 2012年
- 采用市售伊马替尼中间体(N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-氨基嘧啶)为原料,经酰化、胺化和成盐3步制得甲磺酸伊马替尼。并针对胺化制备伊马替尼步骤中普遍存在的反应温度高、能耗大、反应收率低及后处理步骤繁琐的问题进行了工艺改进。结果表明,降低反应温度,控制了杂质的生成,同时将后处理步骤中采用的萃取、洗涤、浓缩、重结晶等操作改为析晶过滤,简化了操作过程,提高了反应收率和产品质量。
- 张彦巧吴立红孙文涛李晓芳张素娟张志宏
- 关键词：伊马替尼胺化反应
- 磺丁基醚-β-环糊精对伏立康唑增溶作用的考察被引量：11
- 2014年
- 目的：研究磺丁基醚-β-环糊精对伏立康唑的增溶作用及不同pH下伏立康唑的稳定性。方法：采用相溶解度法考察不同pH下磺丁基醚-β-环糊精对伏立康唑的增溶作用,同时考察伏立康唑有关物的变化情况。结果：伏立康唑在磺丁基醚-β-环糊精溶液中溶解度明显提高,在pH5.0~8.0范围内包合物的表观稳定常数相近（Kc）;随pH增加伏立康唑稳定性下降。结论：磺丁基醚-β-环糊精是伏立康唑的理想增溶剂,pH会影响伏立康唑的稳定性。
- 修宪田伟陈东健张小燕冯彩霞李彦辉
- 关键词：伏立康唑磺丁基醚-Β-环糊精表观稳定常数稳定性
