厦门市重大科技创新平台项目(3502Z20111001)
- 作品数：6 被引量：26H指数：4
- 相关作者：方华洪专谢全灵易瑞灶晋文慧更多>>
- 相关机构：国家海洋局第三海洋研究所厦门大学国家海洋局更多>>
- 发文基金：厦门市重大科技创新平台项目国家公益性行业科研专项国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程更多>>
- 高效液相色谱法测定鱼鳞中的Ⅰ型胶原蛋白的含量被引量：5
- 2013年
- 目的建立反相高效液相色谱法测定鱼鳞中Ⅰ型胶原蛋白含量的方法。方法以ZORBAX 300SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以(A)5%乙腈+0.05%三氟乙酸(TFA)和(B)90%乙腈为流动相,线性梯度洗脱20min,流速1.0mL.min-1,紫外检测波长230nm。结果Ⅰ型胶原蛋白在56～4681μg.mL-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997),精密度,RSD 0.83%(n=6),加标平均回收率为100.38%,RSD1.87%。结论该方法简便快速、灵敏、准确,为鱼鳞Ⅰ型胶原蛋白的质控与定量检测提供了1种新的测定方法。
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- 关键词：反相高效液相色谱法鱼鳞
- 几种4-氨基吡啶衍生物的多级质谱裂解途径被引量：1
- 2013年
- 为获得高效的海洋生物毒素河豚毒素(TTX)解毒剂,合成了一系列4-氨基吡啶类衍生物N-二异丙基磷酰化氨基酸-N-4-氨基吡啶;研究了N-二异丙基磷酰化氨基酸-N-4-氨基吡啶的多级质谱(ESI-MS/MS)裂解方式;提出了碎片离子m/z=95的裂解途径,并推测了其重排机理.结果表明,该类化合物具有相同分子量的碎片离子c/c′,是由两种母离子a或b离子裂解得到的.通过在吡啶环上引入氯原子可证实该裂解途径;而碎片离子m/z=95源于离子重排.
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- 关键词：裂解途径
- 超高效液相色谱法测定藻油中的DPA和DHA被引量：4
- 2014年
- 采用超高效液相色谱（UPLC）方法快速分析测定藻油中DPA甲酯和DHA甲酯的含量，考察了流动相、流速及柱温等条件对藻油中DPA-ME和DHA-ME分离的影响，确定了最佳色谱条件：等度洗脱，流动相为乙腈-水（80：20．V／V），流速0．5mL/min，检测波长205nm。该方法下，二十二碳五烯酸甲酯（DPA—ME）和二十二碳六烯酸甲酯（DHA-ME）分别在10．2-510．0、11．1-554．0μg／mL范围内浓度和峰面积呈现良好的线性关系，相关系数r均为0．9999；平均回收率分剐为99．1％（RSD=1.3％）和100．6％（RSD=1.4％）。本方法快速、灵敏、重复性好，适合于藻油中DPA和DHA含量的检测。
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- 4,9-脱水河豚毒素国家标准样品的研制被引量：8
- 2014年
- 研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照40℃加速试验稳定性(6个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,4,9-脱水河豚毒素标准样品定值结果为97.77%,相对扩展不确定度为0.4%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关脱水河豚毒素的方法校正和质量控制。
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- 关键词：定值不确定度
- 多不饱和脂肪酰乙醇胺的合成工艺研究被引量：5
- 2013年
- 采用藻油甘油酯为起始原料,通过皂化和酰化反应制备多不饱和脂肪酰乙醇胺。研究了草酰氯用量、催化剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)用量、缚酸剂三乙胺用量、反应时间和物料摩尔比对反应转化率的影响,并用单因素实验对工艺条件进行了优化。得到的最佳反应条件为:多不饱和脂肪酸与乙醇胺摩尔比1∶1.2(多不饱和脂肪酸8.0 g,乙醇胺1.8 g)、草酰氯2.4 mL、DMF 1.6 mL、三乙胺6.0 g、反应时间1 h(冰水浴中反应)。在最佳反应条件下转化率达到93.45%。反应粗产物采用硅胶柱层析技术进行分离纯化,对制备的多不饱和脂肪酰乙醇胺产物主要成分进行了红外光谱以及高效液相色谱的初步鉴定,制备产物中多不饱和脂肪酰乙醇胺的总含量为97.96%。
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- 关键词：单因素实验酰化反应
- EPA甲酯和DHA甲酯标准样品的制备和结构解析被引量：4
- 2013年
- 从鱼油中分离制备得到二十碳五烯酸(EPA)甲酯和二十二碳六烯酸(DHA)甲酯,采用红外光谱、质谱、核磁共振波谱等手段对EPA甲酯和DHA甲酯的结构进行表征,提供了不饱和脂肪酸甲酯标准物质研制基础。样品的红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振谱图(1H NMR、13C NMR)所给出的结构信息与EPA甲酯和DHA甲酯的化学结构式相符,并通过DEPT谱和13C–1H COSY化学位移相关谱(HMBC)对各共振峰进行了指认,样品的谱图数据与文献报道基本一致。
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- 关键词：鱼油核磁共振波谱
