国家科技重大专项(2013ZX09402202)
- 作品数：40 被引量：504H指数：13
- 相关作者：何毅叶正良周水平周大铮李德坤更多>>
- 相关机构：中国药科大学天士力控股集团有限公司天津中医药大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项天津市科技支撑计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学农业科学更多>>
- 近红外光谱技术快速测定三七水分和醇溶性浸出物被引量：9
- 2018年
- 目的利用近红外光谱技术(near infrared spectroscopy,NIRS)建立三七药材水分和醇溶性浸出物定量分析的快速测定方法。方法参照《中国药典》2015年版三七水分和醇溶性浸出物含量测定方法对53批药材分别测定水分和醇溶性浸出物含量,采用偏最小二乘法(PLS)分别建立水分和醇溶性浸出物的近红外定量分析模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果药材样品中水分和醇溶性浸出物预测最佳波段分别为4 450.32~7 350.01 cm-1和6 163.92~3 984.71 cm-1。定量模型校正集相关系数分别为0.997 2和0.962 4,校正均方差分别为0.039 6和0.776 0;验证集的相关系数为0.962 4和0.988 4,验证均方差分别为0.173和0.595。结论该方法准确、快速、无污染,可用于三七药材中水分和醇溶性浸出物含量的快速测定。
- 周雨枫杨哲萱董林毅周立红叶正良
- 关键词：近红外光谱技术水分醇溶性浸出物偏最小二乘法
- 基于UPLC-Q-TOF/MS的植物代谢组学技术鉴别林下山参的生长年限被引量：19
- 2016年
- 生长年限是影响林下山参质量的重要因素之一。为了对不同生长年限的林下山参进行鉴别,该研究采用基于UPLC-Q-TOF/MS的植物代谢组学技术,并结合PCA和OPLS-DA等多变量统计分析方法对11~15年林下山参芦头的代谢物进行研究。结果表明,不同生长年限林下山参芦头之间的代谢物组成有差异。为了提高鉴别效果,通过变量权重重要性排序（VIP）值筛选出对分类贡献大的差异代谢物,并以筛选的差异代谢物建立11~15年林下山参的OPLS-DA判别模型,模型的解释率和预测率均较高,可用于鉴别市场上常见的11~15年林下山参。该研究建立了一种快速、准确、可靠的林下山参年限鉴别方法,同时也为其他中药材的年限鉴别提供了一种新的思路。
- 常相伟王博然王彤李德坤赵颖张玉岭周大铮叶正良
- 关键词：主成分分析
- 药物代谢酶的特性被引量：17
- 2016年
- 药物多用于预防、诊断和治疗疾病,进入机体的药物可在体内各种代谢酶的作用下进行生物转化从而排出体外,因此代谢酶在机体内源和外源性物质的生物转化中起着至关重要的作用。本文参考了近年来国、内外涉及药物代谢酶研究的文献,对其进行归纳和总结,重点对一些常见的药物代谢酶如细胞色素P450超家族(Cytochrome P450 proteins,CYP450)、药物水解酶等的体内分布、反应类型、种属差异及遗传多态性等方面进行总结,拟为药物代谢酶的研究和新药的开发提供一定的参考。
- 杨然马晓慧郭嘉华柳文媛
- 关键词：代谢酶种属差异遗传多态性
- 止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定被引量：10
- 2019年
- 目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量。结果建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上。黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15～388.80μg/mL、6.52～209.00μg/mL、8.38～268.00μg/mL线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.98%(3.04%)、100.49%(0.60%)、100.55%(2.73%)。11批制剂中黄芩苷为7.46～12.40 mg/g,栀子苷为7.01～13.27 mg/g,芍药苷为7.68～12.76 mg/g。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制。
- 沈晨魏婷婷韩园园钱长敏宋兆辉
- 关键词：UPLC指纹图谱黄芩苷栀子苷五味子醇甲
- HPLC同时测定郁舒片中5种成分的含量被引量：3
- 2015年
- 目的：建立同时测定郁舒片中芍药苷、芍药内酯苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷含量的HPLC方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以0.1%磷酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,进样体积8μL,流速0.8 m L·min^-1。结果：芍药苷、芍药内酯苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在1.005 8-0.100 6（r=0.999 8）,0.360 5-0.036 0（r=0.999 9）,0.150 7-0.015 1（r=0.999 8）,0.091 9-0.00 92（r=0.999 8）,0.063 7-0.006 4μg（r=1.000）与峰面积均具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.81%（RSD 2.0%）,100.51%（RSD2.0%）,99.09%（RSD 1.7%）,99.23%（RSD 1.8%）,99.65%（RSD 2.0%）。结论：该方法简单易行、准确度高,可以作为郁舒片的质量控制方法。
- 夏忠庭鲍丽颖惠婷婷邓雁如周水平
- 关键词：芍药苷芍药内酯苷金丝桃苷芦丁异槲皮苷
- 气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留被引量：18
- 2015年
- 采用固相萃取技术（SPE）结合气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,99种农药在0.001～0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99,方法定量限为0.001～0.050 mg/kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg/kg时,99种农药的平均回收率为66.7%～128.0%,相对标准偏差（RSD,n=6）小于18.3%。对市售的13批样品进行测定,其中4批样品中检出微量的毒死蜱和p,p＇-滴滴伊。实验证明,建立的SPE净化和GC-Qq Q-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点,适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。
- 刘小勤佟玲孟文婷孙国祥
- 关键词：固相萃取农药残留白芍
- 三七近红外多指标快速质量评价被引量：5
- 2019年
- 目的对三七Panax notoginseng(Burk.) F. H. Chen进行近红外(NIRS)多指标快速质量评价。方法以HPLC作为参比分析方法测定皂苷含有量,利用偏最小二乘法(PLS)建立皂苷定量模型,并且建立三七所有部位主成分判别分析模型,对15批三七主根粉末伪品的鉴定。结果皂苷含有量NIRS模型的最佳波段为4 100 cm^(-1)～7 250 cm^(-1),内部交叉验证均方差和相关系数分别为0.278和0.919 1,验证集均方差和相关系数分别为0.134 0和0.988 4。近红外主成分判别分析模型的最佳建模波段为3 807.15 cm^(-1)～6 500.00 cm^(-1),鉴别正确率为98.71%。当三七主根粉中分别掺杂不少于10%绒根、45%筋条和60%剪口时,模型的鉴别正确率均达到100%。结论 NIRS可实现三七药材的皂苷含有量质控指标的快速检测,并能定性鉴别三七药材所有部位,可用于三七药材的整体质量快速评价。
- 周雨枫董林毅杨哲萱张凤莲章顺楠周立红叶正良
- 关键词：皂苷HPLC近红外光谱技术主成分分析
- UPLC-Q-TOF/MS^E方法分析养血清脑颗粒的化学成分被引量：26
- 2016年
- 为系统阐明复方中药养血清脑颗粒的化学组成,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间/全信息串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/MS^E)技术,对养血清脑颗粒的化学成分进行分析。通过Q-TOF-MS^E提供化合物的准确相对分子质量、质谱碎片离子信息,与对照品的保留时间和质谱数据比对,结合参考文献,共鉴定出142种成分,主要包括酚酸类、单萜苷类、醌类、生物碱类和苯酞内酯类5类成分,并对各成分的药材来源进行归属。本研究全面、快速、准确地分析了养血清脑颗粒的化学成分,为养血清脑颗粒的药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。
- 杨岱琳佟玲李晓稳李东翔柳文媛
- 关键词：养血清脑颗粒
- 穿心莲内酯抗子宫内膜异位症的药效学评价被引量：2
- 2014年
- 目的:利用大鼠、小鼠子宫内膜异位症模型,对穿心莲内酯改善子宫内膜异位症药效进行初步评价。方法:采用口服他莫昔酚建立小鼠子宫内膜异位症模型,利用热板实验筛选成模小鼠。给药4周,末次实验后处死动物,取双侧子宫进行病理组织学检查。采用自体移植法建立大鼠子宫内膜异位症模型,术后2 d开始给药,连续4周,末次给药后测定各组大鼠异位子宫内膜组织体积大小,进行病理组织学观察及血清中雌二醇和孕酮水平检测。结果:穿心莲内酯及达那唑治疗4周后,小鼠痛阈值较模型组均明显提高(P<0.05或0.01);腺肌症发生率及内膜浸润趋势有减少趋势。穿心莲内酯高剂(30 mg·kg-1)可明显缩小异位子宫体积(P<0.01)。结论:穿心莲内酯具有一定治疗子宫内膜异位症的作用,并对其疼痛症状有一定的改善。
- 张莉华张国红郭孙伟陆文亮王晶曹晶颜璐璐马晓慧周水平
- 关键词：穿心莲内酯子宫内膜异位症雌激素
- UPLC测定人参次苷H滴丸中人参皂苷Rh_1和Rh_2含量被引量：3
- 2014年
- 目的：建立测定人参次苷H滴丸中人参皂苷Rh1和Rh2含量的UPLC法。方法：采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱（100mm×2．1mm，1．8μm），乙腈-水二元梯度洗脱模式，流速为0．46mL·min^-1，柱温35℃，紫外检测器检测，检测波长为203nm，外标法对人参次苷H滴丸的主要成分进行定量分析。结果：人参皂苷Rh1和Rh2的分离效果较好，人参皂苷Rh1的线性方程为y=2．500×10^6x＋3．080×10^2，r=1，在1．982～198．2μg·mL^-1范围线性良好；人参皂苷Rh2线性方程为y=2．400×10^6x＋2．042×10^3，r=0．9999，在6．501～650．1μg·mL^-1范围线性良好。平均加样回收率分别为99．66％和99．38％，RSD分别为0．34％（n=9）和0．35％（n=9）。结论：本方法前处理简单、准确、重复性好，且分析时间短，可以用于人参次苷H滴丸质量控制。
- 周宏宇王玉宋兆辉张兰兰周水平冯锋
- 关键词：人参皂苷RH1人参皂苷RH2UPLC
