广西林产化学品开发与应用重点实验室开放基金(GXFC08-08)
- 作品数：7 被引量：18H指数：3
- 相关作者：罗金岳海维高飞飞刘飞安鑫南更多>>
- 相关机构：南京林业大学广西林产化学品开发与应用重点实验室更多>>
- 发文基金：广西林产化学品开发与应用重点实验室开放基金江苏省自然科学基金江苏省高校优势学科建设工程资助项目更多>>
- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应研究被引量：3
- 2011年
- 研究了月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应,采用熔点测定、元素分析、红外光谱和1HNMR等手段对产物进行了鉴定,确证产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚。对产物进行了高效液相色谱分析,产物纯度达到99.0%。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物物质的量比对产物收率的影响,得到适宜的工艺条件为n(月桂烯)∶n(对苯醌)1.2∶1,催化剂三氟化硼-乙醚,其用量为对苯醌质量的9.8%,反应温度40℃,反应时间12 h,产物得率为68.0%。
- 罗金岳海维雷福厚
- 关键词：DIELS-ALDER反应月桂烯对苯醌
- 松油醇生产中副产物化学组成分析及利用被引量：5
- 2008年
- 用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析了一步法松油醇生产中副产物的化学组成,共鉴定出22个化学成分,主要成分有苧烯、异松油烯、α-蒎烯和1,8-桉叶素等。研究了松油醇生产中副产物在SO42-/TiO2-ZrO2型固体超强酸催化剂作用下的反应规律,分析了催化剂的焙烧温度、反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对其催化性能的影响。考察了催化剂放置时间对异构产物的影响和催化剂重复使用情况。结果表明,该催化剂对松油醇副产物的反应有较高的催化活性。通过GC-MS分析,其主产物为对伞花烃,副产物主要是异松油烯和α-松油烯。适宜的催化剂制备条件是:M(钛)∶M(锆)=3∶1,650℃焙烧温度。在此制备条件下松油醇生产中副产物反应的适宜工艺条件为:反应时间6 h、反应温度130℃、催化剂用量3%。所得产物中对伞花烃含量为60.60%。
- 安鑫南罗金岳
- 关键词：固体超强酸对伞花烃化学组成
- 固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛被引量：7
- 2010年
- 研究了固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的工艺。制备得到一系列固体超强酸,比较其对合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的催化效果,其中SO42-/ZrO2最佳,固体超强酸催化效果均优于磷酸和柠檬酸。采用SO42-/ZrO2催化剂适宜的工艺条件为:香草醛用量为0.05mol,n(香草醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4;带水剂为甲苯(20mL);催化剂用量为香草醛质量的0.25%;反应时间为1.0h。在该条件下,香草醛1,2-丙二醇缩醛收率为95.1%,经减压蒸馏后,总收率90.5%,相对质量分数为99.5%。利用红外、气质联用对产物结构进行了鉴定。将该催化剂焙烧后放置20d使用,收率仍可达91.1%。该工艺具有反应时间短,催化剂活性高、稳定,后处理简单等特点。
- 刘飞罗金岳
- 关键词：固体超强酸香草醛1,2-丙二醇
- 6-(4-甲基-3-戊烯基)-5,8-二氢-1,4-萘二酚的合成研究被引量：2
- 2012年
- 以月桂烯与对苯醌为原料,合成了萘二酚衍生物,采用GC-MS、熔点测定、红外光谱和1H NMR等手段对实验产物进行了鉴定,确证产物为6-(4-甲基-3-戊烯基)-5,8-二氢-1,4-萘二酚。利用单因素试验研究了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、反应温度、反应物物质的量之比和反应时间对产物得率的影响,得到适宜的工艺条件为:n(月桂烯)∶n(对苯醌)1∶1,催化剂为氯化锌,其用量为对苯醌质量的15%,溶剂为乙酸乙酯,反应温度80℃,反应时间10 h。在上述条件下,反应选择性较高,产物得率为81.0%。
- 高飞飞罗金岳阚晨曦
- 关键词：月桂烯对苯醌
- 双邻香草醛希夫碱的结构表征与合成工艺被引量：2
- 2011年
- 以邻香草醛和4,4'-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响,并采用IR、1H和13C核磁、元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。希夫碱合成的适宜工艺条件为:溶剂为四氢呋喃,反应温度35℃,反应时间1 h,邻香草醛与4,4'-二氨基二苯醚的物质的量之比为2∶1,在此条件下希夫碱产率达到69.7%。
- 蔡奔陈露罗金岳
- 关键词：希夫碱邻香草醛
- 5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽二酚二乙酸酯的合成研究被引量：3
- 2012年
- 以月桂烯和对苯醌为起始原料,首先通过Diels-Alder反应得到了蒽二酚,进一步酯化合成了蒽二酚二乙酸酯.采用元素分析、红外光谱、1H NMR、13C NMR等手段对实验产物进行了鉴定,确证最终产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚二乙酸酯.对产物进行了HPLC分析,产物纯度达到99.15%.探讨了酰化反应的催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物物质的量之比对产物收率的影响,并采用正交试验优化了反应工艺,得出最佳的工艺条件为:蒽二酚用量为0.025 mol,n(乙酸酐)∶n(蒽二酚)=8∶1,催化剂为吡啶,用量为蒽二酚质量的10%,反应温度40℃,反应时间6 h.在上述条件下,产物得率为93.4%.
- 罗金岳高飞飞海维
- 关键词：月桂烯对苯醌
- SO_4^(2-)/ZrO_2型固体超强酸催化合成乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛
- 2011年
- 以乙基香兰素和丙二醇为原料,SO42-/ZrO2型固体超强酸为催化剂,合成了乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、反应时间、原料摩尔比等对产率的影响.实验表明较优的反应条件为:乙基香兰素用量0.05 mol,n(乙基香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,固体超强酸用量为乙基香兰素质量的1.2%,带水剂为甲苯20 mL,回流反应9.0 h.在此条件下,乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛收率为96.6%.并通过红外光谱、1H NMR、13C NMR、气质联用对所合成的目标产物结构进行了表征.
- 陈洁肖罗金岳
- 关键词：乙基香兰素丙二醇
