山东省优秀中青年科学家科研奖励基金(2005BS05009)
- 作品数：7 被引量：31H指数：3
- 相关作者：崔洪友姚德刘宁王涛戴猷元更多>>
- 相关机构：山东理工大学清华大学山东工业职业学院更多>>
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- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 超临界CO_2萃取反应合成碳酸二甲酯被引量：14
- 2006年
- 实验测定了不同条件下碳酸二甲酯(DMC)、甲醇、乙二醇(EG)、碳酸乙烯酯(EC)在超临界相和液相中的分配系数,计算了DMC相对于其他组分的分离因子.DMC相对于甲醇的分离因子随EC浓度的升高而降低,随DMC和EG含量增加而升高,随压力增加而增大,随温度升高而变小.这种变化规律表明利用超临界萃取与反应耦合提高酯交换反应转化率的前提是:(1)反应体系中DMC的浓度要高,即进料中环氧乙烷(EO)的浓度要高,且EC转化率要高;(2)低的反应温度和高的反应压力.在160℃和5～20MPa下,以环氧乙烷、甲醇和CO2为原料,考察了超临界CO2萃取与反应相耦合提高酯交换反应转化率的可行性.研究结果表明,DMC与甲醇间的分离因子是影响超临界萃取反应操作过程中DMC收率的关键因素.采用耦合技术可以提高DMC的单级收率约4%以上.
- 崔洪友王涛戴猷元
- 关键词：碳酸二甲酯超临界萃取超临界反应
- 紫外分光光度法测定农药中间体2,3,5,6-四氯吡啶被引量：5
- 2008年
- 2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)是重要的农药中间体。采用紫外分光光度法建立了一种准确测定TCP含量的方法。在紫外光区扫描结果表明,TCP在290nm处存在一最大吸收峰。定量分析表明,TCP在2.00￣24.00mg/L质量浓度范围内呈线性关系,r为0.9999,相对标准偏差在0.28%￣0.77%之间。准确性分析表明TCP的回收率在99.5%￣101.2%之间。溶液pH值变化对TCP的测定结果几乎没有影响。该方法简便、灵敏、准确,可用于TCP含量的测定。
- 刘宁崔洪友姚德
- 关键词：紫外分光光度法2,3,5,6-四氯吡啶
- 2,3,5,6-四氯吡啶加压水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠被引量：2
- 2008年
- 研究了加压条件下2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)在间歇反应器中水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应过程,考察了反应温度、压力、反应时间和原料配比对STCP收率的影响规律。结果表明,反应温度是影响水解速率的主要因素。得到了TCP水解制取STCP的优化工艺条件:TCP与氢氧化钠摩尔比约为1∶4,反应温度140℃左右,反应时间3h,收率达95%以上,产品纯度可达99%以上。
- 刘宁崔洪友姚德
- 关键词：水解
- 一步酯交换法合成碳酸二甲酯非均相催化剂的研究被引量：11
- 2008年
- 以KI和K_2CO_3为双活性组分,分别以4A分子筛、硅胶、活性炭和活性氧化铝为载体,采用浸渍法制备了非均相催化剂。结果表明,在水溶液中浸渍制备的非均相催化剂比在甲醇溶液中浸渍的具有更高的催化活性,KI和K_2CO_3负载于4A分子筛的催化剂活性最高。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)和差热分析(DTA)等多种手段对催化剂进行结构表征,发现分子筛负载KI-K_2CO_3后晶型趋向规整化,KI和K_2CO_3在分子筛孔壁分散性良好,K_2CO_3分解产生的KOH增强了催化剂的碱性。以KI-K_2CO_3/4A分子筛为催化剂,考察了载体粒径、活性组分负载量、催化剂用量和反应时间对一步酯交换法合成碳酸二甲酯(DMC)的影响。结果表明,分子筛粒径为75～80μm及KI,K_2CO_3和分子筛质量配比为1:1.5:10的非均相催化剂催化性能较好。在以环氧丙烷、甲醇和CO_2为原料,催化剂与PO的质量比为1.25,140℃和7.5 MPa条件下一步合成DMC,反应5.5 h,PO转化率达100%,DMC收率达75%。
- 崔洪友刘宁陈久标姚德
- 关键词：碳酸二甲酯非均相催化剂酯交换一步法
- 2,3,5,6-四氯吡啶在乙二醇中水解动力学被引量：2
- 2009年
- 以乙二醇为溶剂,研究了2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)水解生成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应动力学特性,考察了温度和水分的影响。结果表明TCP的水解速率受温度的影响很明显,加入少量的水有利于提高氢氧化钠的电离度,提高反应速率。通过对数据的拟合,建立了乙二醇中TCP水解的动力学模型。与实验数据相比,模型计算结果的相对标准偏差小于±10%。模型分析表明TCP水解反应的表观活化能为(149.16±3.42)kJ/mol。
- 马成亮崔洪友
- 关键词：2,3,5,6-四氯吡啶3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠水解动力学
- 酯交换法合成碳酸二甲酯过程产物的气相色谱分析被引量：2
- 2006年
- 采用HP-FFAP毛细柱,建立了一种同时定量测定一步酯交换法合成碳酸二甲酯过程产物的色谱分析方法.考察了柱温对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件.结果表明,在所确定的操作条件下,反应混合物中的环氧乙烷、甲醇、碳酸二甲酯、乙二醇单甲醚、乙二醇和碳酸乙烯酯等组分峰都可以较好地分开,且峰形好;定量测定各组分含量的重现性相对标准偏差(RSD)均小于5%,准确性相对误差均小于3%,表明所建立的分析方法可以较好地满足工业生产过程控制分析的要求.
- 崔洪友董云会于先进
- 关键词：碳酸二甲酯酯交换法气相色谱分析法
- 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠在超(近)临界水中的稳定性被引量：1
- 2008年
- 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)热稳定性的研究对于认识2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)水解制取STCP过程和STCP废水的处理具有重要的实际意义.在管式反应器中考察了温度、压力、停留时间和物料配比对STCP稳定性及其降解产物的影响.结果表明,当温度低于280℃时,STCP具有良好的稳定性;随着反应温度的升高、压力的增大和停留时间的延长,其稳定性降低.降解产物在525nm处出现的特征峰是STCP的异构体吡啶酮类化合物引起的.此外,在加压条件下研究了反应温度、压力、时间和原料配比对TCP水解的影响,其中反应温度是决定水解反应的关键因素,TCP与NaOH摩尔比为1:4时,140℃下反应3h,收率达95%以上,纯度为99%。
- 刘宁崔洪友姚德
- 关键词：超临界近临界稳定性降解
