国家自然科学基金(20272082) 作品数:9 被引量:20 H指数:3 相关作者: 孙晓莉 王巧峰 张生勇 金瑛 陈惠 更多>> 相关机构: 第四军医大学 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 更多>>
用一种可回收的配体催化合成紫杉醇C_(13)片段 被引量:2 2004年 目的 :建立一种经济的方法合成紫杉醇C1 3 侧链(2R ,3S) 3 苯甲酰胺基 2 羟基 3 苯基丙酸异丙酯 2 .方法 :以反式肉桂酸异丙酯为原料 ,N 溴代苯甲酰胺为助氧化供氮试剂 ,在配体 4存在下进行锇催化的不对称氨羟化反应 ,可以得到很高光学产率的抗癌药物紫杉醇的C1 3 片段 2 .当反应结束后 ,向体系加入少量乙醚 ,过滤 ,就可使配体 4得到回收 .结果 :C1 3 片段 2化学产率 39% ,对映体过量 98% .配体回收率76 % .结论 :这种合成方法成本低 ,操作简便 .特别是配体容易合成 。 金瑛 孙晓莉 陈惠 张生勇 陈雷关键词:配体 片段 一种可回收和重复使用配体的合成及其在AD反应中的应用 被引量:1 2004年 以 3 ,6-二氯哒嗪为桥联基与奎宁及二氢奎宁在 Na H和 DMF中反应 ,生成物奎宁一侧在 AIBN存在下与巯基乙醇反应 ,进而氧化成砜 .生成的金鸡纳生物碱衍生物新配体 1在 AD反应中对 6种烯烃的二羟化反应表现了很高的对映选择性 ( 88%~ 99% e.e.)和化学产率 ( 74%~ 91 % ) .配体 1可以回收和重复使用 ,在以肉桂酸乙酯为底物的 AD反应中 ,重复使用 4次 ,其催化活性和对映选择性保持不变 . 金瑛 孙晓莉 张生勇 姚志军 王巧峰不对称氨羟化反应合成紫杉醇C_(13)片段 被引量:3 2005年 用反式肉桂酸异丙酯为原料,N-溴代苯甲酰胺为助氧化供氮试剂,分别在配体3、4存在下进行锇催化的不对称氨羟化反应,一步制得抗癌药紫杉醇的C13片段N-苯甲酰基-(2R,3S)-3-苯基异丝氨酸异丙酯,收率分别为41.2%和43.6%,对映体过量(ee)均为97%。 陈雷 孙晓莉 匡永清 张生勇关键词:紫杉醇 抗癌剂 4-(1-苯乙基氨基)-6-硝基喹唑啉的简便合成方法 被引量:1 2003年 4-氯-6-硝基喹唑啉与α-甲基苄胺在异丙醇等6种溶剂中,经回流可生成4-(1-苯乙基氨基)-6-硝基喹唑啉,反应可在1.5~2h内完成。通过对产物进行柱层析分离,纯品产率为85.7%,并对产物进行了波谱表征。 陈惠 孙晓莉 张生勇 姜茹关键词:酪氨酸激酶抑制剂 中间体 表皮生长因子 A Highly Efficient and Recyclable Catalyst for Asymmetric Dihydroxylation of Olefins <正>Asymmetric dihydroxylation (AD) is one of the most efficient methods for the synthesis of chiral vicinal di... SUN, Xiao-Li JIN, Ying ZHANG, Sheng-Yong (Department of Chemistry, Fourth Military Medical University, Xi''an 710032)文献传递 两种不对称二羟化反应的新型手性配体的合成及其应用 被引量:5 2004年 目的 :设计两种新的桥联基以合成两种新的不对称二羟化反应的金鸡纳碱衍生物配体并将其用于催化四种烯烃的不对称二羟化反应 ,考察催化效果 .方法 :以苯酚、α 萘酚和氰尿酰氯为原料 ,制备两种新桥联基 ,然后在氮气保护下 ,于5 0℃分别与奎宁反应生成两个新配体 ,并将其用于锇酸钾 铁氰化钾、H2 O tBuOH(1∶1 )体系 ,催化四种烯烃的不对称二羟化反应 .结果 :结果表明 ,化学产率为 75 %~ 98% ,对映体过量均大于 80 % .结论 :以氰尿酰氯衍生物为桥联基合成的两种奎宁金鸡纳碱衍生物配体 ,方法简便、成本低廉 。 王巧峰 孙晓莉 金瑛 尉琳琳 何炜手性配体1,4-双(9-O-奎宁)-2,3-二氮杂萘的简便合成方法 被引量:4 2004年 在NaH存在下 ,以DMF为溶剂 ,在温和条件下合成了手性配体 1 ,4 双 (9 O 奎宁 ) 2 ,3 二氮杂萘 ,最后用重结晶方法得到纯品 。 王巧峰 孙晓莉 姜茹 张生勇关键词:AD 锇 药物合成 非支载可回收配体——OsO_4催化烯烃的不对称氨羟化反应 2006年 以N-氯代氨基甲酸苄酯为氧化供氮试剂,在V(正丙醇):V(水)=1:1均相体系中,用一种可回收并能重复使用的非支载配体A催化5种烯烃的不对称氨羟化(AA)反应,表现出较高的催化活性(化学产率为48%~63%,光学产率为84%-98%e.e.);同时将该配体用于催化苯乙烯的AA反应,可回收和重复使用5次,催化活性及立体选择性没有明显改变。 王巧峰 王海波 陈惠 秦向阳 孙晓莉关键词:催化剂回收 一种均相催化、两相回收的手性配体的合成及其催化烯烃不对称双羟化反应 被引量:4 2004年 A chiral cinchona alkaloid derivative, which can be recovered and reused in asymmetric dihydroxylation (AD) reaction, was easily prepared from 1,4-dichlorophthalazine by two steps. The total yield is 87.4%. Application of this ligand to the AD reaction of six olefins afforded corresponding chiral diols in 92%~98% and 86%~99% ee. After the catalytic reaction, the ligand can be got by filtration from diethyl ether and reused for five runs with good yields and excellent enantioseletivity unchanged. 王巧峰 孙晓莉 张生勇 秦向阳 金瑛改进的“一锅煮”法合成3-氨基-3-芳基丙酸 被引量:3 2004年 目的 :改进 3 氨基 3 芳基丙酸的合成方法 ,提高化学产率 .方法 :以甲醇为反应溶剂 ,芳香醛和 3当量醋酸铵反应生成希夫碱 ,再加入丙二酸 ,反应混合物剧烈回流 1 6h得目标产物 .将产物用核磁共振仪进行光谱学鉴定 .结果 :合成出 1 0种 3 氨基 3 芳基丙酸 ,其中 5种为新的β 氨基酸 ,产率为 2 5 %~ 79% ,比文献报道产率提高约 1 0 % .结论 :该合成法简单、易行 ,降低了反应成本 。 姜茹 陈惠 程司堃 金瑛 王巧峰 孙晓莉