食品科学与技术国家重点实验室自由探索课题(SKLF-ZZB-201304) 作品数:6 被引量:22 H指数:4 相关作者: 万益群 毛雪金 程丽华 马雅倩 夏建秋 更多>> 相关机构: 南昌大学 江西中医药大学 更多>> 发文基金: 食品科学与技术国家重点实验室自由探索课题 国家科技支撑计划 食品科学与技术国家重点实验室目标导向资助项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 更多>>
超声波辅助提取-气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留 被引量:4 2013年 以丙酮为提取剂,超声提取大米中有机磷农药残留,结合气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测,建立了大米中多种有机磷农药残留分析新方法。6种有机磷农药在0.01~0.5 mg·L-1范围内线性良好,线性相关系数为0.9988~0.9999。方法回收率为72.8%~114.6%,相对标准偏差为3.3%~5.8%,检出限在0.002~0.014 mg·L-1之间。该方法简便、快速、灵敏度高、选择性好,适合大米样品中有机磷农药残留分析。 万益群 钟瑶 鄢爱平 毛雪金 马雅倩关键词:超声波辅助提取 气相色谱法 有机磷农药 大米 超高效液相色谱法测定寿胎丸中黄酮类化合物含量 2014年 目的建立同时测定寿胎丸煎煮液中金丝桃苷、槲皮素和山奈酚3种黄酮类化合物含量的分析方法,探讨流速、流动相、检测波长对3种化合物分离检测的影响。方法采用固相萃取技术,结合超高效液相色谱分析手段,考察3种黄酮类化合物的色谱分离行为,优化固相萃取条件,在寿胎丸煎煮液样品中分别添加0.05、0.2、0.5 mg/L3个水平的混合标准溶液进行加标回收实验。结果平均回收率为90.0%-100.8%,相对标准偏差为1.4%-4.4%。结论超高效液相色谱方法检测限低、灵敏度高、重现性好,可用于寿胎丸煎煮液中黄酮类化合物的检测。 徐琳 付志红 夏建秋 毛雪金 万益群关键词:超高效液相色谱法 寿胎丸 低温高压萃取-气相色谱质谱法同时测定水样中多种有机锡化合物 被引量:4 2013年 应用高压低温萃取技术对目标物进行萃取,采用NaBEt4衍生,结合气相色谱-质谱分析技术,研究建立了水样中多种有机锡化合物(二丁基锡,三丁基锡和三苯基锡)同时检测的新方法。实验采用高压冷冻萃取釜进行萃取,对水样的萃取方式,有机萃取溶剂种类以及水相和有机相的比例等参数进行了优化。在优化的实验条件下,二丁基锡,三丁基锡和三苯基锡3种化合物在0.01-1.0μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.997 7,0.999 7和0.999 7,检测限分别为0.34,0.41和0.20μg·L-1。3个加标水平的平均回收率在74.1%-100.5%之间,相对标准偏差在4.7%-9.1%之间。该方法快速、简便、经济环保,适合于水样的分析检测。 马冰峰 马雅倩 万益群关键词:有机锡化合物 气相色谱-质谱 水样 液相色谱-串联质谱法测定紫菜中三种三取代有机锡化合物 被引量:8 2014年 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定紫菜中三甲基锡(TMT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)的分析新方法。样品用二氯甲烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液经氮吹至近干,并用甲醇和水混合溶液(7∶3,V/V)定容,经活性炭净化。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(55∶45,V/V),流速为0.3mL/min。在正离子模式下采用多重反应模式(MRM)进行监测。有机锡化合物在1-100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数在0.9902-0.9918之间,TMT、TPhT和TBT的检测限分别为0.2ng/mL、0.4ng/mL和0.2ng/mL。在25、75ng/mL两个添加水平下回收率在72.3%-98.0%之间,其相对标准偏差均小于8.1%。该方法可用于紫菜中三种三取代有机锡化合物的同时测定。 毛雪金 程丽华 万益群关键词:紫菜 三丁基锡 三苯基锡 高效液相色谱-串联质谱法测定带鱼中多种有机锡化合物 被引量:9 2014年 建立了液相色谱-串联质谱法同时测定带鱼中三甲基锡(TMT)、二苯基锡(DPhT)、二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)分析新方法。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以甲醇-甲酸/甲酸铵溶液(pH=2.15)为流动相,在流速0.3 mL·min^-1条件下,选择梯度洗脱方式分离目标物。应用液相色谱-串联质谱仪在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行检测。有机锡化合物在选定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.994 3-0.999 8之间,三甲基锡、二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡的检测限分别为300、140、140、1和1 ng·mL^-1。方法回收率为64.7-96.9%,相对标准偏差为0.7-10.4%。 万益群 毛雪金 程丽华关键词:液相色谱-串联质谱 有机锡 带鱼 超声波辅助提取 分散固相萃取 阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸 被引量:3 2015年 建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件,优化了固相萃取条件,最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下,进行了加标回收实验,回收率在71.2%~120.9%之间,相对标准偏差为0.8%~10.4%。18种氨基酸的检测限为0.07~5.00μg/L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。 付志红 徐琳 夏建秋 毛雪金 万益群关键词:寿胎丸 氨基酸