国家自然科学基金(21177040)
- 作品数：8 被引量：61H指数：6
- 相关作者：梁鑫淼章飞芳郭志谋魏杰朱程云更多>>
- 相关机构：中国科学院华东理工大学大连交通大学更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家科技支撑计划上海市科学技术委员会基础研究重点项目更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 利用反相阳离子交换混合模式色谱法同时检测10种β-内酰胺类抗生素
- 2015年
- 目的建立反相/弱阳离子交换混合模式色谱(C18/WCX)对10种β-内酰胺类抗生素(头孢羟氨苄、头孢替唑钠、头孢呋辛钠、头孢唑啉、头孢拉定、头孢西酮、头孢孟多酯钠、头孢噻吩、哌拉西林、氯唑西林钠)同时检测的方法。方法以C18/WCX为固定相,以乙腈:甲酸铵:水为流动相,流速为1 m L/min;温度为30℃;检测波长为254 nm,并以常规反相色谱分析柱Unitary C18为对照。结果结果表明,中性条件下优化流动相洗脱梯度,10种β-内酰胺类抗生素在C18/WCX具有较高的分离选择性。通过缓冲盐浓度和p H值的调控,发现C18/WCX与样品间分离机制由反相作用力与离子交换2种作用力共同作用。结论研究表明,混合模式色谱在β-内酰胺类抗生素的分离分析中具有较大的潜力。
- 刘名扬郭祯赵景红朱程云刘月
- 关键词：Β-内酰胺类抗生素
- 一种新型固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法选择性富集测定猪肉中的盐酸克伦特罗被引量：9
- 2012年
- 发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的方法。将搅碎的猪肉样品用5%(v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化。因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的。方法学结果表明,该方法在0.25～50μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.998 2;3个添加水平(1.25、12.5、50μg/kg)的平均回收率为62.2%～72.0%,相对标准偏差(RSDs)为4.2%～6.1%;检出限(S/N=3)为0.05μg/kg。所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测。
- 孟文瑛郭志谋沈伟健沈崇钰吴斌刘艳明章飞芳梁鑫淼
- 关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱盐酸克伦特罗猪肉
- PITC柱前衍生HPLC测定复方氨基酸注射液中18种氨基酸的含量被引量：7
- 2014年
- 目的：建立柱前衍生高效液相色谱法同时测定复方氨基酸注射液（18AA）中18种氨基酸含量的方法。方法：样品采用异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生，以Unitary-C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）为色谱柱，检测波长为254 nm，醋酸钠缓冲盐及乙腈、甲醇和水的混合体系为流动相，梯度洗脱。结果：优化了衍生试剂用量、衍生时间、缓冲盐浓度以及pH值和柱温等影响因素，最终在40 min内实现了18种氨基酸的分离，在9~1021μg·mL-1浓度范围内线性关系良好，且相关系数大于0.9977，平均回收率为92.6%~110.7%，相对标准偏差（RSD）为0.01%~5.68%。其定量限（LOQ，S/N=10）为0.02~13.41μg·mL-1。结论：该方法操作简便、灵敏度高、准确度和精密度好，可用于复方氨基酸注射液中氨基酸的含量测定。
- 汪媛王海龙金高娃章飞芳杨丙成梁鑫淼
- 关键词：柱前衍生异硫氰酸苯酯高效液相色谱法复方氨基酸注射液
- 高压液相色谱法快速测定饮料中的五种食品添加剂被引量：9
- 2013年
- 目的建立一种高压液相色谱方法同时检测饮料制品中3种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜)和2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)。方法样品采用起始流动相稀释后直接过膜分析,色谱分离在极性修饰XAquaC18色谱柱上进行,流动相采用50mmol/LpH4.5KH2PO4和乙腈,梯度模式洗脱,流速2mL/min,柱温40℃,6min内即可完成一次分离分析,加上4min梯度平衡时间,10min内即可完成平衡及分离。结果 5种食品添加剂在0.5～50mg/L内线性关系良好,相关系数r2均大于0.9999。在两种饮料基质中添加50、100、150mg/kg3个浓度水平,方法回收率为96.48%～105.64%,相对标准偏差为0.21%～5.39%;以信噪比S/N=3计算,方法检测限为0.02～0.08mg/L。结论建立的分析方法快速、准确,可满足饮料中甜味剂和防腐剂的同时检测。
- 魏杰郭志谋章飞芳梁鑫淼
- 关键词：高压液相色谱法甜味剂防腐剂饮料
- 正峰间接电容检测在离子色谱中的应用
- 2020年
- 在离子色谱(IC)中,由于氢离子(H+)的等效电导率最高,采用无机酸洗脱液(如HNO 3)进行阳离子分析时,间接电导检测出现负峰.用HNO 3洗脱液进行碱离子分析时,在非接触式电容检测器(CCD)上观察到了不受抑制的异常正峰,发现CCD响应曲线和电解液浓度曲线存在最大值.在低浓度下,当电解液浓度超过某特定临界值(CCV)时(例如一些电导率大于~1.2 mS/cm,与洗脱液性质无关),电容信号随电解液浓度单调增加,与自猝灭荧光很相似,随着电解液浓度的增加,电容信号减小.当流动池内径增大时,CCV向低值方向移动.
- 王海龙杨丙成
- 关键词：电容检测离子色谱法
- 改进的QuEChERS方法用于鱼肉中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速检测(英文)被引量：21
- 2014年
- 孔雀石绿（MG）和结晶紫（CV）具有抗菌等活性，常被违法用于水产养殖业。但 MG、CV 及其代谢产物隐色孔雀石绿（LMG）、隐色结晶紫（LCV）具有致癌性。所以水产品中染料的残留检测是食品安全分析的重要问题。由于水产品基质复杂，样品前处理尤为重要。本文发展了一种基于 QuEChERS 技术与高效液相色谱联用的方法，用于鱼肉中4种染料的同时检测。对 QuEChERS 方法中提取剂体积、提取次数以及分散固相萃取材料进行了优化。结果表明反相/强阴离子交换材料（C18SAX）能有效提高回收率。在最优条件下，4种染料在0.5-100 mg / L 范围内线性良好，相关系数均大于0.998。该方法在鱼肉中的回收率为73％-91％，RSD 为0.66％-5.41％。结果表明该方法简单、高效，适合于鱼肉中染料的快速检测。
- 朱程云魏杰董雪芳郭志谋刘名扬梁鑫淼
- 关键词：高效液相色谱孔雀石绿结晶紫
- Cu/TiO_2催化湿式氧化甲醛废水被引量：9
- 2012年
- 甲醛废水排放入水体后,破坏生态系统,影响人们的身体健康。考察了以自制的Cu/TiO2为催化剂,用催化湿式氧化的方法降解甲醛废水的情况。通过优化反应条件,在180℃、pH=5、0.5 MPa、催化剂量为6 g/L时反应2 h,TOC的去除率高达85%,且Cu2+和Ti4+基本没有流失。此外还检测了甲醛溶液中甲醇变化情况和经处理后甲醛废水的降解产物甲酸。结果表明,以Cu/TiO2为催化剂的催化湿式氧化能有效地降解甲醛废水。
- 李艳张科军杜青章飞芳顾江萍梁鑫淼
- 关键词：催化湿式氧化甲醛废水
- 中药材中4种马兜铃酸的检测方法研究被引量：6
- 2013年
- 目的:建立同时检查AA Ⅰ、AA Ⅱ、AA Ⅲa、AA ⅠVa 4种马兜铃酸的方法。方法:药材经甲醇-水(70∶30,v/v)溶解,超声提取1 h,经离心取上清液后,采用高效液相色谱法测定药材中AA Ⅰ、AAII、AA Ⅲa、AA ⅠVa 4种马兜铃酸的含量。以萘普生为内标物,采用内标法进行定量。结果:在1-100μg·mL-1范围呈良好的线性关系,4种马兜铃酸中的相关系数(r2)均大于0.9990。在马兜铃药材样品基质低、中、高3个加标水平条件下,AA Ⅰ的回收率为97.2%-120.6%,AA Ⅱ的回收率为58.3%-98.0%,AA Ⅲa的回收率为73.6%-86.0%,AA ⅠVa的回收率为82.5%-111.4%,相对标准偏差为0.16%-6.78%。4种马兜铃酸的日内相对标准偏差在0.19%-4.04%之间,日间相对标准偏差在0.23%-5.41%之间。结论:该方法的准确性、灵敏度和精密度均符合药物中马兜铃酸含量的检测要求。
- 张品杰魏杰章飞芳顾江萍申河清梁鑫淼
- 关键词：高效液相色谱马兜铃酸中药材
