国家自然科学基金(20876076)
- 作品数：14 被引量：79H指数：5
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- 相关机构：江苏省药物研究所南京工业大学江苏科技大学更多>>
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- 相关领域：理学化学工程医药卫生农业科学更多>>
- HPLC-直链淀粉手性固定相拆分卡维地洛对映体被引量：3
- 2010年
- 建立了卡维地洛对映体的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺的体积分数、柱温以及流速对卡维地洛对映体拆分的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比70∶30∶0.05);流速1.0 mL/min;检测波长243 nm;柱温30℃。卡维地洛与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0)分别为-505.6 J/mol和-1.055 J/(mol.K)。研究手性合成了(S)-卡维地洛,对映体过量值(e.e.)达99.0%以上。在优化实验条件下,通过考察峰面积的显著差异,得到卡维地洛对映体的出峰顺序为:先S体,后R体。所建立的方法简单快捷、重复性好,可用于卡维地洛的质量研究和控制。
- 卢定强陈佳贾静凌岫泉赵鹏常亚军王加力
- 关键词：高效液相色谱卡维地洛对映体拆分
- 多级柱系统吸附分离金银花水提液中绿原酸的研究被引量：3
- 2009年
- 利用大孔树脂法进行多级系统串联吸附,洗脱工艺从金银花水提液中高效分离提取绿原酸,研究了多级柱串联吸附与洗脱、洗杂过程的控制方法。该系统共有4个区段:吸附区、脱附区、洗杂区。多根柱子采用模拟逆流方式分布于四个区段间,2个洗杂区起到回收多余溶剂和提高绿原酸的回收率的作用。该方法无吸附流失,树脂对绿原酸的吸附量达60mg/g。单柱操作时,水洗0.75BV(1BV=25mL)后,收集2BV洗脱液,串联洗脱总收集液的绿原酸浓度达到0.62mg/mL,收率98%。
- 卢定强洪声王俊凌岫泉张淑敏梁明鑫
- 关键词：绿原酸大孔树脂洗脱
- NP-HPLC分离氨氯地平对映体及其含量测定被引量：5
- 2009年
- 建立直接拆分氨氯地平对映体的HPLC方法，并用于其含量测定。以CHiRALPAK AD—H为固定相，在正相条件下考察了流动相组成、流速、柱温等因素对氨氯地平对映体分离度的影响。在优化条件下，分别测定了氨氯地平对映体的含量。实验表明，以正己烷-乙醇-二乙胺（95：5：0．1，体积比）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长360nm，柱温30℃，氨氯地平对映体的质量浓度均在0．01～0．06g／L范围内线性关系良好（rR=0．9983，rS=0．9987）。高、中、低3个浓度平均回收率（n=3）分别为99％、101％、101％，相对标准偏差依次为0．76％、0．68％、0．98％。该分析方法准确可靠、快速、简单、重复性好，可用于左旋氨氯地平工业化制备中动态拆分过程的跟踪分析及产品质量控制。
- 卢定强党安旺王俊凌岫泉李衍亮贾静涂清波
- 关键词：氨氯地平对映体手性拆分
- 基于杜仲的全生物炼制研究进展被引量：7
- 2009年
- 介绍了杜仲资源的有效成分及其生物炼制的现状,重点从多级多组分分离技术和生物定向转化技术在杜仲全生物炼制的应用进行归纳和分析,并对杜仲全生物炼制的发展趋势进行了展望。
- 卢定强赵辉王俊蒋奔王加力凌岫泉刘骥
- 关键词：生物炼制
- 手性拆分剂D-酒石酸正丁酯的合成
- 酒石酸酯做为手性拆分剂在实验室与工业化手性药物拆分上有着重要的应用.以甲苯作为溶剂,D—酒石酸和正丁醇为原料,在对甲苯磺酸的催化下,合成了手性拆分剂D—酒石酸正丁酯.通过考察影响酯化反应的因素,得到最优条件为:D—酒石酸...
- 卢定强李衍亮王俊凌岫泉
- 关键词：手性红外光谱
- 文献传递
- 咖啡酸苯乙酯的合成研究进展被引量：4
- 2009年
- 咖啡酸苯乙酯是近年来新药研发的热点化合物,其抗肿瘤活性备受关注。介绍了不同底物合成咖啡酸苯乙酯的工艺路线及其催化机理,其中重点分析了绿原酸水解酶和脂肪酶对定向合成咖啡酸苯乙酯的生物催化特性和反应特征,并展望了咖啡酸苯乙酯合成方法的发展趋势及应用前景。
- 卢定强蒋奔王俊赵辉凌岫泉刘骥
- 关键词：咖啡酸苯乙酯生物催化抗病毒活性
- 新型环氧水解酶手性拆分环氧氯丙烷的气相色谱法被引量：2
- 2010年
- 建立了一种用于快速测定生物酶转化体系中手性环氧氯丙烷的气相色谱法。采用ZKAT-ChiralB毛细管柱,FID检测器检测,内标法计算含量。(R)-环氧氯丙烷和(S)-环氧氯丙烷在0.012～0.461g/mL呈良好的线性关系,RSD为1.3%、1.7%,回收率为97.6%、101.3%。
- 卢定强涂清波凌岫泉王俊党安旺李衍亮陈佳常亚军
- 关键词：气相色谱酶转化手性环氧氯丙烷
- 离子液体中脂肪酶催化酯类合成的新进展被引量：11
- 2012年
- 作为21世纪最具发展潜力的绿色溶剂,离子液体用于酶促合成的反应介质具有得天独厚的优势.与传统的有机溶剂相比,离子液体能够提高脂肪酶的稳定性和选择性,减少有机合成中的副反应和有毒气体的产生,后处理简单,可重复利用.参考10年来的文献,从脂肪酶催化酯类合成的常用离子液体种类、过程因素及场/反应器强化等方面进行了综述,同时展望了离子液体在未来酯类酶促合成领域的发展趋势.
- 李晶王俊张磊霞顾双双吴福安郭跃伟
- 关键词：离子液体脂肪酶
- 生物合成咖啡酸苯乙酯体系的液相色谱-串联质谱快速分析被引量：4
- 2010年
- 建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测生物合成咖啡酸苯乙酯体系中咖啡酸(Caffeic acid,CA)和咖啡酸苯乙酯(Caffeic acid phenethylester,CAPE)的方法。采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子选择反应监测(SRM)模式检测。以V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=55∶45∶0.5为流动相,流速1.0mL/min,Hypersil C18色谱柱分离并检测生物合成咖啡酸苯乙酯体系中的咖啡酸以及咖啡酸苯乙酯的含量,并对生物合成咖啡酸苯乙酯的收率进行了动力学分析。本方法在进样量为0.2～20μg时具有良好的线性关系,咖啡酸和咖啡酸苯乙酯样品的加标回收率分别为93.4%～98.2%和90.3%～97.8%,相对标准偏差分别为1.79%～2.56%和1.82%～3.67%,咖啡酸苯乙酯收率在3d内可以达到15.54%,表明本方法简便、快速、可靠。
- 卢定强蒋奔王俊王俊赵辉凌岫泉柴宏
- 关键词：液相色谱-串联质谱法咖啡酸苯乙酯咖啡酸
- 高效液相色谱直链淀粉手性固定相拆分奥美拉唑对映体被引量：4
- 2010年
- 建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=75∶25∶0.05;流速为0.8 mL/min;检测波长302nm;柱温30℃,计算了奥美拉唑与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0),分别为-2.845 kJ/mol和-6.233 J/(mol.K),所建立的方法简便快速,重复性好,可用于奥美拉唑的质量研究和控制。该研究以(R)-联二萘酚作为包结拆分剂,拆分后的奥美拉唑对映体过量值(ee)可达96.7%以上。通过峰面积的显著差异,考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序。结果发现,在这两种流动相中出峰顺序是相反的。
- 卢定强李衍亮涂清波贾静凌岫泉任伟
- 关键词：高效液相色谱奥美拉唑对映体拆分医药原料
