中国工程物理研究院基金(9505332)
- 作品数：2 被引量：4H指数：2
- 相关作者：张小航高占先冯立春更多>>
- 相关机构：大连理工大学更多>>
- 发文基金：中国工程物理研究院基金更多>>
- 相关领域：理学更多>>
- 叠氮二乙基铝合成及其相关反应的研究被引量：2
- 2002年
- 在芳烃溶剂中用氯化二乙基铝和叠氮化钠反应合成了叠氮化二乙基铝(DEAA),其产率高达87%,比文献值高出17%。在正己烷中没有合成出DEAA,在含30%四氢呋喃(THF)的正己烷中合成出DEAA·THF配合物。在芳烃溶剂中,随着苯环上甲基数目的增加,DEAA的收率增加。测定了氯化二乙基铝、氯化二乙基铝的正己烷溶液、氯化二乙基铝的甲苯溶液的27AlNMR谱。由27AlNMR谱数据确定了氯化二乙基铝在甲苯中解离平衡式,计算了氯化二乙基铝在甲苯中解离平衡的热力学数据。用DEAA与苯甲酸甲酯直接合成了苯甲酰叠氮,并表征了其结构。这是一个新反应,至今无文献报导。用实验证明了在正己烷溶液中,用氯化二乙基铝、叠氮化钠与苯甲酸甲酯合成苯甲酰叠氮,没有经过氯化二乙基铝和叠氮化钠反应生成中间体DEAA的这一步。依据实验事实建立了上述三种反应的反应机理。
- 高占先张小航
- 关键词：反应机理核磁共振
- 叠氮二乙基铝三聚体和单体的缔合-解离平衡的研究被引量：2
- 2002年
- 尽管叠氮二乙基铝Et2AlN3(DEAA)是一个重要的化合物,但人们对它研究还是很少的。本文通过温度-蒸气压关系研究了纯态DEAA的三聚体和单量体之间的缔合-解离平衡;通过相对分子质量测定、核磁共振氢谱和核磁共振铝谱的测定,研究了在苯和甲苯溶液中DEAA的三聚体和单量体之间的缔合-解离平衡。借助温度-蒸气压曲线分别计算了DEAA三聚体和单量体的气化焓和解离焓;通过相对分子质量测定、核磁共振铝谱测定等方法计算得到了溶液中DEAA三聚体和单量体的解离平衡常数、解离焓和解离熵等热力学数据。
- 高占先张小航冯立春
- 关键词：三聚体相对分子质量核磁共振氢谱
