“十五”国家科技攻关计划(2004BA304B)
- 作品数：3 被引量：4H指数：1
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- 相关领域：理学化学工程更多>>
- “一锅法”制备2-芳环取代咪唑化合物被引量：1
- 2011年
- 以氰基取代的芳环化合物为起始原料,采用一锅法经加成、缩合、闭环3步反应合成了6个2-芳环取代咪唑化合物。同时考察了反应过程中甲醇钠用量、闭环反应温度和反应时间对目标产物收率的影响,得到的最佳反应条件:n(甲醇钠)∶n(氰基化合物)=(0.08～0.12)∶1,反应温度80～90℃,反应时间3～8 h。产物结构通过熔点、核磁、质谱、元素分析进行了确证。
- 陈启凡张慧东董明东曲正
- 关键词：一锅法最佳反应条件精细化工中间体
- 4-取代-2-氨基嘧啶衍生物的合成被引量：2
- 2011年
- 含乙酰基的芳杂环类化合物分别与过量40%～50%的N,N-二甲基甲酰胺-二甲基缩醛(DMF-DMA)在回流温度下进行反应,得到相应的中间产物3-(二甲氨基)-1-(取代)-2-丙烯-1-酮,收率为71.2%～85.2%。所得中间产物在乙醇介质中,在乙醇钠存在下与盐酸胍回流反应5～7 h,制备了14个4-取代-2-氨基嘧啶类化合物,收率达66.6%～86.1%,产物经核磁、质谱、元素分析等进行了表征。
- 陈启凡张慧东宫胜臣
- 3-氨基-4-氨基肟基呋咱的绿色合成工艺被引量：1
- 2010年
- 以丙二腈为起始原料,采用一锅法在水相中反应制备了3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF)。通过考察亚硝化反应温度和闭环缩合的反应时间对目标产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:亚硝化反应温度在30℃以下,闭环反应的回流时间为3 h。在该条件下,合成了5 kg级AAOF,其收率由以往的72.4%提高至85%以上,所得产物无需进一步重结晶提纯,且纯度大于99%。并用熔点、核磁、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征。
- 陈启凡董明东张福辰
- 关键词：一锅法
