国家质检总局科技计划项目(ASPAQ1010)
- 作品数：3 被引量：54H指数：2
- 相关作者：赵敏马康苏福海更多>>
- 相关机构：中国计量科学研究院江苏省计量科学研究院学研究院更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- 高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法鉴定地高辛中的微量有关物质被引量：2
- 2012年
- 目的建立快速、准确鉴别地高辛中化学成分的液相色谱-质谱联用方法。方法采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOF/MS)对异羟基洋地黄毒苷(地高辛)和洋地黄毒苷对照品进行分析,总结了二者的多级质谱裂解规律,研究质谱碎片裂解途径,建立了地高辛原料药的液相色谱分离条件及质谱分析条件。结果依据各有关物质组分的多级质谱数据,鉴定了12个主要的有关物质,其中异羟基洋地黄毒苷元双洋地黄毒糖单葡萄糖苷和异羟基洋地黄毒苷元3≥洋地黄毒糖单葡萄糖苷为地高辛原料药中首次发现的有关物质组分。结论在原料药地高辛化学成分研究工作中,采用HPLC/ESI-IT-TOF/MS可提高原料药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别,对保证原料药的质量控制有重要意义。此方法已经应用到国际比对研究中,取得良好结果。
- 马康苏福海董静赵敏姚巍
- 关键词：地高辛
- 高效液相色谱法同时测定软饮料中20种食品添加剂被引量：34
- 2012年
- 建立了高效液相色谱同时测量软饮料中20种食品添加剂(咖啡因、3种甜味剂、9种防腐剂和7种着色剂)的方法。确定的最佳分离条件为:C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.10 mol/L乙酸铵缓冲溶液(pH 7.2)和乙腈-甲醇混合有机相(10:90,V/V),梯度洗脱,二极管阵列检测器在190～700 nm监测。20种食品添加剂浓度在0.10～300 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.998;20种食品添加剂的检出限在0.005～0.110 mg/L范围内;20种食品添加剂的加标回收率为91.4%～100.5%;相对标准偏差计为0.6%～4.0%。本方法可应用于16个品牌的软饮料中食品添加剂的检测。
- 马康蒋孝雄赵敏蔡冶强
- 关键词：食品添加剂高效液相色谱二极管阵列检测器软饮料
- 诱惑红溶液标准物质的研制及不确定度评定被引量：19
- 2012年
- 建立了食用合成色素诱惑红溶液标准物质的制备和定值方法,研制了100 mg/L的诱惑红溶液标准物质。采用制备液相色谱对筛选的市售原料纯化,得到纯度大于99%的诱惑红纯品;通过核磁共振(1H NMR谱)和液相色谱-质谱(HPLC-LTQ/MS)准确定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对诱惑红纯物质进行纯度定值。以0.1 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用Intersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,检测波长240 nm。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对诱惑红的纯度进行定值,诱惑红纯物质的定值纯度为99.61%(λ=240 nm)。诱惑红溶液标准物质经重量-容量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定,诱惑红溶液的量值为100 mg/L,扩展相对不确定度为1.0%(k=2)。该溶液标准物质已批准为国家级标准物质,可为相关部门提供检测标准。
- 马康杨亚楠邢金京赵敏张培成
- 关键词：诱惑红液相色谱法不确定度评定
