国家科技型中小企业技术创新基金(06C26213601342)
- 作品数：7 被引量：11H指数：2
- 相关作者：宋才生黄红戴润英徐玲吴方娟更多>>
- 相关机构：江西师范大学更多>>
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- 偏苯三酸酐酰氯的合成被引量：1
- 2007年
- 以偏苯三酸酐（TMA），二氯亚砜（SOCl2）为原料，CMA为催化剂，1，2-二氯乙烷（DCE）为溶剂，用减压蒸馏方法制备了偏苯三酸酐酰氯（TMAC）。其中，m（TMA）／m（SOCl2）=1．34；CMA、DCE的质量分别为TMA和SOCl2总质量的0．28％，37．5％；反应温度100℃；反应时间10．5h。用FTIR对TMAC的结构进行了表征，测定其熔点为66．5～67．5℃，HPLC分析其质量分数≥99％。在同一反应器中可循环进行3次合成操作，TMAC的平均收率≥95％，而TMAC纯度不受影响。溶剂和过量的SOCl2可全部回收直接再次使用，循环反应时CMA补加原用量的1／10。该工艺可操作性强，已进入100t／a中试实验阶段。
- 谢光亮廖贵红吴方娟宋才生
- 关键词：选择性催化剂精细化工中间体
- 二种双邻位甲基取代的聚芳醚酮类树脂的合成与性能
- 2007年
- 合成二种双邻位甲基取代的聚芳醚酮类聚合物,聚芳醚酮醚酮酮(DM-PEKEKK)和聚芳醚酮酮醚酮酮(DM-PEKKEKK),用FT-IR、1HNMR、DSC、WAXD、TG等技术对其进行表征,研究表明:较之于未取代的PEKEKK和PEKKEKK玻璃化转变温度和溶解性能大幅度提高,热分解温度有所下降,但均在450℃以上。
- 吴方娟宋才生戴润英黄红徐玲钟鸣
- 关键词：聚芳醚酮溶解性
- 1,4-二甲基蒽醌的合成研究被引量：1
- 2008年
- 以对二甲苯和邻苯二甲酸酐为原料,二氯乙烷及DMAC为溶剂,在无水AlCl3的存在下,酰基化反应合成2-(2′,5′-二甲基甲酰)苯甲酸,对催化剂、原料的摩尔比、溶剂及反应温度进行了优化选择.2-(2′,5′-二甲基甲酰)苯甲酸分别与多聚磷酸、浓硫酸、发烟硫酸等进行环化反应合成1,4-二甲基蒽醌.研究表明,以发烟硫酸作环化试剂,以二氯乙烷为反应介质,在60℃下,反应2.5 h左右,产率可达88.63%.产物用FT-IR,1H-NMR得到了确证.
- 黄红宋才生徐玲戴润英
- 关键词：邻苯二甲酸酐对二甲苯环化反应
- 全对位聚芳醚砜醚酮酮的结晶行为研究被引量：2
- 2009年
- 以AlCl3/DCE/DMF为溶剂体系,采用低温溶液缩聚合成全对位聚醚砜醚酮酮(p-PESEKK)树脂,研究了端基、分子量及溶剂体系对树脂的溶剂诱导结晶行为的影响.结果表明,在AlCl3/DCE/DMF的良溶剂中制得的p-PESEKK为低结晶度聚合物,由于分子链中四面体结构砜基的影响,树脂熔融后很难再结晶;随脂肪链端基碳原子数的增加,溶剂诱导结晶速度逐渐下降,结晶度降低,与主链结构相同的端基更有利于结晶的形成;高分子量的p-PESEKK端基的比例相对较小,有利于溶剂诱导结晶.
- 温红丽占玉林李静钟鸣宋才生
- 关键词：聚芳醚砜醚酮酮端基
- 1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯的合成与表征被引量：2
- 2007年
- 该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及PEKK的结构与性能进行了分析表征.研究表明:加入适量的Lewis碱以TPC和过量的DPE合成Ⅱ时,没有发现邻位结构及吨醇产物生成;Ⅱ为片状结晶,WAXD分析显示:2θ角10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现尖的晶面衍射峰,p-PEKK在10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现较宽的晶面衍射峰.说明Ⅱ的结晶较完整,当其作为PEKK大分子链的结构单元时虽能形成结晶,但结晶不完整,存在很多缺陷.
- 戴润英宋才生钟鸣徐玲黄红
- 关键词：聚芳醚酮酮
- 对/间苯二甲酸二苯酯的相转移催化合成与表征
- 2008年
- 在相转移催化剂存在条件下,以对苯二甲酰氯（TPC）、间苯二甲酰氯（IPC）、苯酚、氢氧化钠为原料,通过界面反应合成高纯度的对苯二甲酸二苯酯（DPT）,m.p.为203.1-203.9℃,收率为98.3%;间苯二甲酸二苯酯（DPI）,m.p.为140.8-141.7℃,收率为98.5%.该方法具有反应条件温和、操作简单、溶剂和催化剂均可循环利用等优势,是一种具有工业化应用前景的绿色合成工艺.
- 陈冠军江新欢徐玲戴润英黄红宋才生
- 关键词：相转移催化对苯二甲酰氯间苯二甲酰氯环境友好
- 羧侧基聚芳醚砜醚酮酮的合成及其吸附性能被引量：6
- 2008年
- 以4，4′-二苯氧基二苯砜（DPODPS），偏苯三酸酐酰氯（TMAC）为单体通过Friedel-Crafts亲电反应合成了主链芳环上带有羧基侧基的聚芳醚砜醚酮酮（PESEKK-A）树脂。采用^1H NMR、FT-IR测试技术表征了聚合物的结构。结果表明，PESEKK-A树脂只溶解于少数几种溶剂如H2SO4（98％）、二氯乙酸、三氟乙酸中，表现出良好的耐溶剂和耐腐蚀性能。对Cu^2＋、Ag^＋、Cd^2＋离子进行了树脂的负载性能研究。结果表明，羧基钠盐PESEKK-Na的负载性能远远优于PESEKK-A。PESEKK-Na负载Cu^2＋、Ag^＋、Cd^2＋的最佳pH值分别为4．7、4．5和5．7，最大负载量分别为1．030、0．8153和0．5586mmol／g。PESEKK-Na对Cu^2＋的2h负载量可达48h负载量的80．4％。在1mol／L HCl中，90％的负载量在1h被解吸。在12～45℃范围内，负载量随温度升高而增加，45℃时达1．049mmol／g。树脂回收再生后负载性能保持不变。
- 谢光亮廖贵红吴方娟宋才生
- 关键词：聚芳醚砜醚酮酮离子交换
