湖北省杰出青年人才基金(2002AC004)
- 作品数：35 被引量：274H指数：10
- 相关作者：陈勇韩凤梅陈怀侠杜鹏曹燚更多>>
- 相关机构：湖北大学武汉大学更多>>
- 发文基金：湖北省杰出青年人才基金中药生物技术省重点实验室开放基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学生物学化学工程更多>>
- 电喷雾离子阱质谱法研究射干苷与血浆蛋白的非共价结合被引量：3
- 2007年
- 目的研究射干苷与血浆蛋白的非共价结合特性。方法采用电喷雾离子阱质谱分别测定射干苷、人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白及其所形成复合物的相对分子质量。通过结合前后的相对分子质量的变化计算复合物最大化学计量比;通过Scatchard方程拟合计算复合物结合常数K;根据反应温度和热力学常数△H、△S推测复合物间的作用力类型。结果射干苷与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白形成的非共价复合物K分别为1.914×104mol/L和5.893×104mol/L,结合倍数分别为7.8和3.3复合物间的作用力主要为静电引力。结论电喷雾离子阱质谱法应用于射干苷与蛋白质结合的研究具有灵敏度高、特异性强、分析迅速等优点。
- 曹燚韩凤梅陈勇
- 关键词：射干苷人血清白蛋白Α1-酸性糖蛋白
- 葛根素与血浆蛋白非共价结合的电喷雾离子阱质谱研究被引量：2
- 2006年
- 目的研究葛根素与人血清白蛋白和α1-酸性糖蛋白之间的非共价结合特性。方法应用电喷雾离子阱质谱分别测定葛根素、人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白及其所形成复合物的相对分子质量,通过结合前后的相对分子质量变化计算复合物化学计量比;通过Scatchard方程拟合计算复合物结合常数(K);根据热力学常数△H、△S推测复合物间的作用力类型。结果葛根素与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白形成的复合物的结合常数分别为7·59×104和8·01×104mol·L-1,最大表观化学结合计量比分别为1∶5和1∶8。葛根素与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白间的作用力主要为静电引力。结论电喷雾离子阱质谱是一种研究药物与蛋白间非共价结合的灵敏快速和准确的方法。
- 祁春华韩凤梅曹燚陈勇
- 关键词：Α1-酸性糖蛋白人血清白蛋白葛根素
- 液相色谱-串联质谱法分析樟柳碱大鼠肝匀浆代谢产物被引量：7
- 2006年
- 运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术研究了樟柳碱大鼠肝匀浆中的代谢物。采用离体实验的代谢研究方法,将樟柳碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,以ReliA-sil C18(5μm,2 mm×150 mm)为分离柱,甲醇/0.01%三乙胺溶液(用甲酸调节pH 3.5)(60∶40,V/V)为流动相,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析。和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,在樟柳碱的大鼠肝匀浆培养液中鉴定出了2种代谢物,即脱水去甲基樟柳碱和N-氧化樟柳碱。实验结果表明,该液相色谱-串联质谱方法适合于药物代谢物的快速分析。
- 陈怀侠杜鹏韩凤梅陈勇
- 关键词：樟柳碱液相色谱-串联质谱法代谢物
- 马兜铃酸电喷雾质谱电离规律及其药材指纹图谱被引量：9
- 2006年
- 应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在ESI正离子检测方式下的一级质谱电离规律和二级质谱的碎裂规律,并对马兜铃属植物关木通和青木香对照药材中马兜铃酸提取物进行了电喷雾质谱分析.根据马兜铃酸类物质各分子离子峰的二级质谱碎裂规律和分子量信息对药材提取物中各组分进行了初步认证,并对其中11种已知主要马兜铃酸以选择离子检测(SIM)模式制定了关木通和青木香对照药材马兜铃酸提取物的指纹图谱.实验结果表明,马兜铃酸类物质具有相似的电喷雾质谱规律:一级质谱中,马兜铃酸类物质易形成二聚体与加合离子;失去-CO2碎片是马兜铃酸类物质二级质谱的共有特性.以选择离子检测(SIM)方式制定的关木通和青木香药材的电喷雾质谱指纹图谱,特征性强,图谱简单易于解释,重现性好.
- 韩凤梅梁智军陈勇
- 关键词：马兜铃酸电喷雾质谱指纹图谱关木通青木香
- LC/MS分析大鼠体内氧化苦参碱及其主要代谢物被引量：35
- 2005年
- 目的研究氧化苦参碱在大鼠体内的主要代谢产物。方法以氧化苦参碱和苦参碱为对象优化液相色谱/电喷雾离子阱质谱(LC/ESIITMSn)实验条件,分析总结其电喷雾质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律,作为氧化苦参碱大鼠体内代谢物结构分析的依据。健康大鼠腹腔肌注40mg·kg-1氧化苦参碱,收集0～24h的尿样,尿样中的代谢物经C18小柱进行富集与纯化后,在优化的LC/ESIITMSn条件下进样分析。代谢物的结构推导主要依据代谢物的色谱保留时间及其电喷雾离子阱质谱(ESIITMSn)电离规律。结果在大鼠尿样中有原药及其6种I相氧化及还原代谢产物,且主要代谢物为苦参碱。未发现II相代谢物。结论本法不仅操作简便、快速,而且灵敏度高、专属性强。该分析技术是研究药物代谢最有效的方法之一。
- 陈勇陈怀侠杜鹏韩凤梅
- 关键词：氧化苦参碱
- 电喷雾串联质谱法分析阿托品及其代谢物被引量：11
- 2007年
- 应用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MSn)法检测阿托品及其大鼠粪样中的代谢物。收集灌胃25mg/kg阿托品的大鼠粪样,以水浸泡后,用乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法检测原药及其代谢物。和空白粪样及阿托品相比较,依据保留时间、一级质谱和二级质谱数据,在服药后的大鼠粪样中发现9种代谢物,分别为托品、N-去甲基托品、N-去甲基脱水阿托品、脱水阿托品、N-去甲基阿托品、羟基阿托品、N-氧化阿托品、羟基甲氧基阿托品以及托品酸等。该方法快速,简便,适合于生物样品中药物代谢物的快速鉴定。
- 陈怀侠陈勇韩凤梅杜鹏
- 关键词：阿托品液相色谱-串联质谱法代谢物
- 东莨菪碱及其大鼠体内代谢物的电喷雾串联质谱研究被引量：3
- 2007年
- 用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MSn)法检测东莨菪碱及其大鼠粪样中的代谢物。收集灌胃50mg.kg-1东莨菪碱的大鼠粪样,水浸泡后,用乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法检测原药及其代谢物。与空白粪样及东莨菪碱比较,根据代谢物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定并阐述其结构。在服药后的大鼠粪样中发现8种代谢物,分别为莨菪品、N-去甲基莨菪品、N-去甲基脱水东莨菪碱、脱水东莨菪碱、N-去甲基东莨菪碱、羟基东莨菪碱、N-氧化羟基东莨菪碱以及托品酸等。这些代谢物的鉴定可用于该药物体内代谢途径的研究。
- 陈怀侠杜鹏韩凤梅陈勇
- 关键词：液相色谱-串联质谱法代谢物
- 液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法鉴定大鼠尿液中药根碱代谢物被引量：13
- 2006年
- 目的 研究药根碱在大鼠体内的主要代谢产物。方法 健康大鼠尾静脉注射12mg·kg^-1药根碱，收集0～72h的尿样，尿样经C18小柱固相萃取分离纯化后，经液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱（LC—ESI／ITMS^n）分析鉴定其中的代谢物代谢物的结构鉴定主要依据各代谢物与原药的一级质谱电离规律和二级或三级质谱裂解规律间的关联性。结果 在大鼠尿样中检测到7种Ⅰ相代谢产物（如原药的脱氢、脱甲基、羟基化代谢物）及11种Ⅱ相代谢产物（如甲基化轭合物和葡糖醛酸轭合物）。结论 本方法用于大鼠尿样中药根碱的代谢物研究不仅操作简单、快速，而且灵敏度高、专属性强。
- 韩凤梅朱明明陈怀侠陈勇
- 关键词：药根碱代谢物
- 液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法鉴定大鼠尿液中大豆黄素的羟基化代谢产物及其硫酸酯轭合物被引量：4
- 2006年
- 目的鉴定大豆黄素在大鼠体内的羟基化及其结合形代谢产物。方法SD大鼠分别单剂量给药500mg.kg-1,收集0~24 h尿样。尿样经SPE ODS C18固相萃取柱纯化后,用LC-ESI/MSn对尿样中的代谢物分别进行选择离子监测(SIM)和多级质谱(MSn)分析。结果在大鼠尿中检测到几种尚未在国内外报道过的羟基化代谢产物及其硫酸酯轭合物。结论LC-ESI/MSn法可以快速、简捷、准确地鉴定大豆黄素在大鼠体内羟基化及其结合形代谢产物。
- 韩凤梅戈宝莹陈怀侠陈勇
- 关键词：液相色谱-质谱联用代谢产物
- 荧光猝灭法对葫芦巴碱与人血清白蛋白间相互作用的研究被引量：2
- 2010年
- 目的:研究葫芦巴碱与人血清白蛋白间的相互作用。方法:在pH 7.4作用液、286nm激发波长条件下采用荧光光谱法来研究不同浓度的葫芦巴碱对人血清白蛋白的荧光猝灭作用。结果:当作用温度为37℃和47℃时,葫芦巴碱与人血清蛋白间的结合常数K分别为749.03L.mol-1和106.29L.mol-1,结合位点数n分别为1.0077和0.7625。结论:葫芦巴碱对人血清白蛋白的荧光发射有一定的猝灭作用,并且温度的升高不利于两者的结合;同时还证明葫芦巴碱与人血清白蛋白分子间的结合力主要是静电作用。
- 吴文华赵妍曹燚韩凤梅陈勇
- 关键词：人血清白蛋白荧光猝灭
