科技部基础研究重大项目前期研究专项(2005CCA06100)
- 作品数：10 被引量：83H指数：5
- 相关作者：王延吉赵新强谢娟魏雨李艳廷更多>>
- 相关机构：河北工业大学河北师范大学河北工程大学更多>>
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- 相关领域：化学工程理学一般工业技术更多>>
- 乙醇/水混合溶剂中一维ZnO晶须的制备与表征被引量：3
- 2009年
- 以乙醇/水作溶剂,氯化锌(ZnCl2)和氢氧化钠(NaOH)为原料,采用简单的低温陈化法制备出不同长径比的一维(1-D)ZnO晶须。用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)及高分辨透射电镜(HRTEM)等分别对晶须的形貌和结构进行表征。考察了乙醇与水的体积比对晶须粒径及长径比的影响,结果表明,随混合溶剂中乙醇含量升高,晶须粒径逐渐减小。同时,从晶体生长的角度对乙醇影响氧化锌晶体生长的作用机理进行了初步探讨,认为乙醇通过"表面-溶剂作用"吸附在ZnO晶体表面,使其各晶面的生长速率受到不同程度的抑制,从而达到减小晶须粒径的目的。
- 谢娟魏雨赵蔚赵新强王延吉
- 关键词：乙醇氧化锌晶须
- SAPO-5分子筛的制备及其催化合成对氨基苯酚被引量：24
- 2010年
- 采用水热法在常规无氟和含氟体系中制备了磷酸硅铝(SAPO-5)分子筛,并运用X射线衍射、扫描电镜、固体核磁共振、红外光谱和氨程序升温脱附等方法对样品进行了表征,考察了初始凝胶硅含量及HF的加入对分子筛结构、硅插入方式、酸性及其在硝基苯加氢合成对氨基苯酚(PAP)反应过程中催化苯基羟胺重排反应活性的影响.结果表明,含HF体系中合成的分子筛中Si的取代以SM3机理为主,产生了较多的Si(4Si)纯硅区,导致分子筛表面酸量降低,酸强度增加.HF的存在提高了SAPO-5分子筛晶化的完整度,抑制了高硅含量条件下凝胶态SiO2的产生,促进了Si在分子筛结构中的插入.在硝基苯加氢合成PAP反应过程中,含氟体系中合成的分子筛催化重排反应性能明显高于无氟体系合成的分子筛样品,PAP最高收率达53.2%.
- 王淑芳王延吉高杨赵新强
- 关键词：磷酸硅铝分子筛氟化氢对氨基苯酚硝基苯
- 催化反应过程绿色集成系统被引量：6
- 2007年
- 在化工生产过程中,通常需要多步化学反应才能获得目标产物。为了最大限度地节约能源、提高资源利用率和减少排放,多步反应过程集成是重要途径。通过对化学反应过程集成系统的分析,基于不同催化剂活性相的组合尺度,提出将多个催化反应构成的系统划分为纳米尺度、微米尺度和宏观尺度3类绿色集成系统,并通过典型实例进行了论述。认为催化剂活性相以纳微尺度复合的多功能催化剂是实现多步反应一步化的有效方法之一。
- 王延吉胡洁薛伟赵新强
- 粒径可控纳米金的制备及表征被引量：21
- 2008年
- 以氯金酸(HAuC l4)和硼氢化钠(NaBH4)为原料,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)作保护剂,在室温条件下,一步还原制备出了不同粒径的单分散纳米金颗粒。应用X射线衍射仪、透射电子显微镜、激光粒度分布仪和紫外-可见分光光度计对产品进行表征,结果表明,制备的纳米金颗粒呈球形,为面心立方结构;柠檬酸钠保护剂的存在,不但提高了金颗粒的单分散性和稳定性,还在一定程度上抑制了金颗粒的生长,使得其粒径可控,且分布很窄。紫外-可见吸收光谱反映出,随着粒径的增大,胶体金在可见光区的最大吸收峰逐渐向长波方向移动。
- 谢娟王延吉李艳廷赵新强魏雨
- 关键词：单分散纳米金颗粒
- Mn(Ⅲ)TPP-Au/SiO_2复合催化剂催化空气氧化环己烷的性能被引量：1
- 2011年
- 以包含巯基和吡啶基官能团的巯基吡啶为桥联剂,实现了四苯基锰卟啉(Mn(Ⅲ)TPP)在5%Au/SiO2催化剂上的固载化,合成了新型复合催化剂Mn(Ⅲ)TPP-Au/SiO2。利用傅里叶变换红外光谱、元素分析及X-射线光电子能谱对该催化剂进行表征。以空气氧化环己烷制环己酮和环己醇为探针反应,在不加入任何溶剂或助催化剂的条件下,考察了催化剂用量、反应压力、温度、时间等对Mn(Ⅲ)TPP-Au/SiO2催化性能的影响。结果表明,Mn(Ⅲ)TPP-Au/SiO2复合催化剂与未固载金属卟啉的5%Au/SiO2催化剂相比,在空气氧化环己烷反应中具有更高的催化活性;在最优化反应条件下,环己烷转化率与酮醇总选择性分别为5.39%和88.74%。此外,该催化剂还具有可重复使用的特点。
- 谢娟王延吉边丽魏雨
- 关键词：环己烷
- 金属卟啉配合物在催化空气氧化环己烷反应中的应用被引量：12
- 2009年
- 以四苯基卟啉和乙酸盐为原料,合成了4种简单过渡金属配合物,并应用紫外-可见光谱仪(UV-vis)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对所得产物进行表征,获得了同周期过渡金属卟啉配合物吸收光谱的重要信息。研究表明,通过紫外-可见及红外光谱对过渡金属卟啉配合物中心离子的价态及其在周期表中的位置进行初步判断是可行的。以空气氧化环己烷制备环己醇和环己酮为探针反应,在不加入任何溶剂或助催化剂的条件下考察了金属卟啉用量、反应温度、压力、时间等对其催化活性的影响。结果发现,锰卟啉催化活性最好,在最佳反应条件下,环己烷转化率最高可达15.37%,环己醇和环己酮的总选择性约为93.94%。
- 谢娟魏雨李艳廷赵新强王延吉
- 关键词：金属卟啉环己烷催化氧化
- 氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯的研究进展被引量：3
- 2009年
- 氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯是非光气法制备异氰酸酯的关键步骤。综述了氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯反应的研究进展。介绍了用于该反应的不同类型催化剂及采用不同催化剂时的反应机理,对溶剂、热载体以及操作方式对该反应体系的影响进行了分析。并对氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯提出了建议。
- 孙彦林王桂荣王延吉赵新强
- 关键词：异氰酸酯氨基甲酸酯
- 酸性离子液体作催化剂的硝基苯加氢合成对氨基苯酚被引量：12
- 2009年
- 针对硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚(PAP)的过程,提出了Pt/SiO2和新型季铵型Brφnsted酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵([HSO3-b-N(CH3)3]HSO4)构成的双功能催化体系。考察了离子液体浓度、Pt/SiO2用量及操作条件对对氨基苯酚收率和选择性的影响。并与硫酸体系进行了对比。在85℃、4h、0.4 MPa条件下,硝基苯转化率96.6%,对氨基苯酚的选择性为81.4%,优于Pt/SiO2和硫酸溶液体系。可能的原因是,离子液体增加了硝基苯溶解度,并且抑制了中间产物苯基羟胺的深度加氢。反应后用减压过滤可分离出Pt/SiO2催化剂;滤液经由萃取、减压蒸馏和结晶析出PAP。结果证明,该双功能催化体系重复使用3次,PAP收率没有明显的下降。
- 崔咏梅袁达王延吉赵新强
- 关键词：对氨基苯酚硝基苯酸性离子液体
- 载Au纳米SiO_2催化剂的自组装制备及光谱研究被引量：1
- 2010年
- 采用表面改性方法将硅烷偶联剂(MPTMS)接枝在纳米级SiO2表面,实现表面巯基化修饰。通过金硫键实现金纳米颗粒在SiO2载体上的自组装,高温固化得到Au/SiO2纳米复合结构催化剂。运用红外光谱、热分析仪、透射电镜、X射线衍射、原子吸收光谱和紫外-可见光谱等对其进行表征。结果表明,所得Au/SiO2纳米复合物结构稳定,金纳米颗粒均匀分布在SiO2表面,粒度小且无团聚现象。根据紫外-可见吸收光谱中吸收峰的位置和强度能够对复合催化剂中Au组分的粒径大小及含量进行快速、准确的定性及定量分析。在实验负载量范围内,Au/SiO2催化剂在520nm的吸光度与纳米金的负载量成线性关系,线性相关系数为0.997。
- 谢娟何乐芹孟晓彩谢艳李艳廷
- 关键词：催化剂材料自组装
- 自组装技术制备Au／SiO2催化剂及其催化空气氧化环己烷的性能研究被引量：4
- 2009年
- 通过自组装方法制备了Au/SiO_2纳米复合催化剂,并采用X-射线衍射、透射电镜、原子吸收光谱、紫外-可见光谱和氮吸附脱附(比表面积及孔结构分析)对其进行表征。以空气氧化环己烷制备环己酮和环已醇为探针反应,在不加入任何溶剂或助催化剂的条件下考察了焙烧温度、金含量、反应温度、压力及时间对催化剂性能的影响。结果表明,金负载量(质量分数)为1%的Au/SiO_2催化剂经500℃焙烧,在3.0MPa空气气氛中于150℃下连续反应4 h时,表现出良好的催化性能,环己烷转化率约为10%,环己酮和环己醇的总选择性约为92%。
- 谢娟魏雨赵新强王延吉
- 关键词：金催化剂环己烷
