河北省自然科学基金(200008)
- 作品数：12 被引量：62H指数：5
- 相关作者：赵继全葛凤燕郑岩户秋义李亚玲更多>>
- 相关机构：河北工业大学河北职业技术师范学院更多>>
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- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 胶囊化Ni(acac)_2·2H_2O对环己烯环氧化催化性能的研究被引量：11
- 2003年
- 利用溶胶 凝胶技术包容Ni(acac) 2 ·2H2 O络合物催化环己烯的环氧化。应用FT IR、N2 吸附测定比表面积等方法对凝胶催化剂进行表征。考察包容条件对催化活性的影响。在pH =3 ,n(H2 O) /n(Si) =6,干燥温度为 80℃时 ,凝胶催化剂的催化效果最佳 ;且与均相催化剂的催化活性相当。循环使用 3次仍保持较高的催化活性 ,解决了均相催化剂对设备腐蚀和无法重复利用的问题。对包容的Fe(acac) 3 和Co(acac) 2 ·2H2 O进行对比 ,结果表明包容的乙酰丙酮镍催化剂催化活性最佳。
- 郑岩赵继全葛凤燕李亚玲
- 关键词：环己烯环氧化
- 空气氧化二苯甲醇反应体系的分析被引量：1
- 2003年
- 采用傅里叶变换红外光谱和氮气吸附方法对溶胶-凝胶技术包埋的催化剂进行了表征。利用薄层色谱法和高效液相色谱法定性、定量分析了空气氧化二苯甲醇合成二苯甲酮的反应。实验中所用高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱,以甲醇与水(体积比为85/15)为流动相,采用254nm紫外光进行检测。探讨了流动相中有机相的比例及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。实验结果表明,该方法操作简便、快速、可靠。其相对标准偏差为3 7%,线性相关系数为0 999,变异系数为1 65%。
- 葛凤燕赵继全郑岩户秋义
- 关键词：二苯甲醇二苯甲酮高效液相色谱薄层色谱
- 溶胶凝胶技术包容均相催化剂及催化性能的研究被引量：5
- 2002年
- 利用凝胶溶胶技术包容Co(pic)·4H2O络合物,并采用FT-IR、TG-DTA及SEM等技术对凝胶催化剂进行了表征.考察了不同的包容方法、活化条件及金属含量对凝胶催化剂催化活性的影响.结果表明采用一步合成法制备的包容催化剂,当填充钴含量为1.30%时,凝胶催化剂先水洗后二氯甲烷洗的活性最好.
- 李亚玲赵继全
- 关键词：均相催化剂氧化羰化碳酸二甲酯
- 溶胶-凝胶包埋吡啶羧酸钴及其对甲醇氧化羰化反应的催化性能被引量：21
- 2002年
- 以正硅酸乙酯为前驱体 ,采用溶胶 凝胶技术将吡啶羧酸钴包埋进SiO2 基体中 ,于 80℃干燥 12h后得到钴含量为2 8% (Co/Si摩尔比 )的干凝胶催化剂 .采用FT IR和TG DTA方法对包埋催化剂进行了表征 ,考察了成胶过程中的pH和水与正硅酸乙酯的摩尔比 (R)对包埋催化剂的结构及其对甲醇氧化羰化制碳酸二甲酯反应催化性能的影响 .结果表明 ,干凝胶催化剂有较高的比表面积 (32 0～ 45 8m2 / g) .在酸性条件下 ,增大 pH或减小R值可缩短成胶时间 .最佳的包埋条件是pH =4,R =6 ,在此条件下制备的凝胶包埋催化剂的活性最高 ,反应 3h ,甲醇转化率为 5 73% ,略低于均相催化剂上的甲醇转化率 .但凝胶包埋催化剂分离简便 ,且重复使用
- 李亚玲赵继全郑严葛凤燕
- 关键词：包埋甲醇氧化羰化
- 丙氨酸席夫碱锰配合物催化环己烯的空气环氧化被引量：8
- 2004年
- 利用丙氨酸和水杨醛合成了席夫碱Mn(Ⅲ)配合物(SalAlaMn)。以分子氧为氧源,异丁醛为共还原剂,考察了反应温度、时间、催化剂量、异丁醛量、溶剂量对SalAlaMn催化环己烯环氧化反应催化性能的影响。结果表明,最佳反应条件即环己烯25mL,催化剂01mmol,异丁醛45mL,乙腈60mL,温度35℃,反应时间10h时,环己烯的转化率为983%,环氧环己烷的选择性为706%。
- 韩建萍赵继全陆敬国张月成
- 关键词：丙氨酸环己烯分子氧
- 固相化羰基铑膦配合物的制备及其催化加氢性能被引量：1
- 2006年
- 以化学键连和溶胶-凝胶相结合的方法制备了带锚链固定的多相化羰基铑膦配合物催化剂。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征。考察了该催化剂对1-己烯催化加氢反应的催化性能,得出了1-己烯加氢反应的较佳反应条件为催化剂用量0.342 g(Rh 2.75×10-5mol),反应温度75℃,反应压力2.5 MPa,反应时间6 h,在此条件下1-己烯的转化率为99.0%,选择性为98.8%。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)分析结果表明,催化剂在第1次使用中有7%的铑流失,随后使用中催化剂则基本不流失。该催化剂循环使用9次仍具有很高的催化活性。根据反应前后金属铑原子结合能及催化剂红外光谱的变化,得出该催化剂催化加氢反应的机理与均相催化剂一致。发现催化剂的活性与底物结构有关。
- 焦永杰赵继全何乐芹张月成刘艳华莒晓艳
- 关键词：加氢1-己烯溶胶-凝胶
- β-二酮钴配合物催化空气氧化二苯甲醇反应的研究被引量：11
- 2003年
- 研究了β-二酮钴催化空气氧化二苯甲醇生成二苯甲酮的反应.利用正交实验方法考察了反应温度、时间、N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)用量、催化剂种类及用量对反应的影响.发现同一金属中低价态β-二酮金属配合物的活性较高,配体给电子能力强,催化活性就越高.当反应温度80℃、反应时间12h、NHPI为10%、Co(acac)2为0.9%时,二苯甲醇的转化率高达97.6%.
- 葛凤燕赵继全郑岩户秋义
- 关键词：二苯甲酮N-羟基邻苯二甲酰亚胺正交实验设计
- 锚链固定的多相化铑膦配合物氢甲酰化反应催化剂的制备及其催化性能被引量：1
- 2006年
- 以溶胶-凝胶与锚链固定相结合的方法制备了新型多相化羰基铑膦配合物催化剂.利用FT-IR,XPS和ICP对催化剂进行了表征.考察了该催化剂对1-己烯氢甲酰化反应的催化性能,得到较佳的反应条件,即反应温度100℃、反应时间12h、催化剂用量为0.3382g(相当于金属铑含量为4.4×10-5mol)、反应压力5.0MPa.此时1-己烯的转化率为98.5%、醛的选择性92.4%、n/i比1.43.该催化剂循环使用7次仍具有较高的催化活性和选择性,表明该催化剂具有好的循环使用性能.XPS、ICP分析证明铑的部分流失主要是由于氢甲酰化反条件下CO取代膦配体所致.
- 赵继全焦永杰何乐芹
- 关键词：溶胶-凝胶氢甲酰化1-己烯
- 锚链固定的铑膦羰基络合物催化剂的制备及对1-己烯的催化加氢性能研究
- ＜正＞催化加氢在精细化工中是基础而重要的反应,是有机合成单元操作的重要手段。它可用于由不饱和碳氢化合物制备饱和化合物;由含氧及含氮化合物合成醇类及胺类,有着广泛的应用。使用多相催化剂进行加氢被称为多相催化加氢,这类催化剂...
- 焦永杰赵姗姗赵继全
- 关键词：催化加氢1-己烯循环使用
- 文献传递
- 溶胶-凝胶法制备的包容β-二酮钴催化剂在二苯甲醇氧化反应中的催化性能被引量：7
- 2003年
- 采用溶胶 凝胶法分别以SiO2 ,Al2 O3 和TiO2 为基体包容 β 二酮钴配合物制备了非均相催化剂 ,采用FT IR ,TG DTA ,XPS及N2 吸附方法对以SiO2 为基体包容的乙酰丙酮合钴配合物Co(acac) 2 /SiO2 进行了表征 ,并通过空气氧化二苯甲醇合成二苯甲酮反应评价了催化剂的催化性能 .结果表明 ,Co(acac) 2 /SiO2 的催化性能最好 ,其玻璃性能也最好 .用Co(acac) 2 /SiO2作为催化剂反应 12h后 ,二苯甲醇的转化率为 95 7% ,与均相催化反应相比没有明显降低 ,而且循环利用 7次后其催化性能保持不变 .包容催化剂的活性依赖于包容基体及其比表面积 .
- 葛凤燕赵继全户秋义邵丽君
- 关键词：二苯甲醇
