天津市自然科学基金(040004311)
- 作品数：6 被引量：20H指数：3
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- 9,9-(′1,4-亚苯基)十四氢-二-吖啶-1,1,′8,8′-四酮缩双季戊四醇的合成被引量：2
- 2007年
- 利用1,3-环己二酮和1,4-苯二甲醛为原料,在微酸介质中通过羟醛缩合和脱水反应,合成了9,9′-(1,4-亚苯基)-2H,2′H,3H,3′H,4H,4′H,5H,5H,′6H,6′H,7H,7′H,9H,9′H-十四氢-二-吖啶-1,1,′8,8′-四酮(化合物Ⅰ)。提出了化合物Ⅰ生成的反应机理。将化合物Ⅰ与季戊四醇在I2催化下反应,生成了目标化合物9,9-(′1,4-亚苯基)-2H,2′H,3H,3′H,4H,4′H,5H,5H,′6H,6′H,7H,7′H,9H,9′H-十四氢-二-吖啶-1,1,′8,8′-四酮缩双季戊四醇(化合物Ⅱ),收率为40%。产物和中间体用IR1、H NMR、MS和元素分析进行了结构表征。在含有螺环单元的化合物Ⅱ1H NMR中,亚甲基中的8个氢由于受手性轴和苯环的影响而裂分成8重峰。
- 梁娅刘秀明陈苏战魏荣宝
- 关键词：对苯二甲醛季戊四醇螺环化合物环己二酮
- 微晶纤维素类手性固定相的合成及dl-化合物的拆分
- 2006年
- 以微晶纤维素和3,5二-甲基苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素-三(3,5二-甲基苯基氨基甲酸酯),并涂敷于硅胶上,制备成手性固定相.进行了d螺l-环化合物的拆分实验.
- 刘秀明魏荣宝梁娅
- 关键词：手性固定相手性拆分纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
- 聚缩醛螺胞二醚的合成及结构表征被引量：10
- 2005年
- 在 I2 催化剂的作用下, 利用苯甲醛与季戊四醇反应, 制备了聚缩醛螺胞二醚的模型化合物 3,9-二苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷(1). 在此基础上, 利用 1,3-苯二甲醛与不同摩尔比的季戊四醇合成了化合物 1,3-二(2,6-二氧杂-4,4-二羟甲基环己基)苯(2)和 2,4,8,10-四氧杂-3,9-二(3'-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷(3). 化合物 2 与化合物 3 反应, 制成标题化合物聚缩醛螺胞二醚 4, 收率为 95.4%. 用 FTIR, H NMR 对化合物 1～4 的结构进行了表征. 发现在含有手性轴化合 1物 1, 3, 4 的 H NMR 谱中, 4 个亚甲基中的 8 个氢原子裂分为 4 组双峰, 而不含有手性轴化合物中的 4 个亚甲基中的 8 1个氢原子不裂分, 是个单峰. 这种不同不是由于化合物中刚性环所致, 而是由于有无手性轴造成的.
- 魏荣宝张杰陈苏战梁娅
- 关键词：季戊四醇聚缩醛羟甲基手性亚甲基氢原子
- 一种新型树状化合物1,3,5-三-(3-(3,11,11-三-甲基-2,4,10,12-四氧杂-9,13-二氧代-二螺[5.1.5.1]-十四烷基))苯的合成被引量：2
- 2006年
- 树状化合物由于其独特的结构和性质越来越引起化学工作者的注意.该类化合物在微胶囊药物、液晶、基因、催化剂等领域有着重要的应用前景.以丙酮和甲酸乙酯为原料,在醇钠的作用下合成了三乙酰基苯(Ⅰ).(Ⅰ)与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应,制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(Ⅱ).(Ⅱ)与2,2-二甲基-4,6-二氧代-1,3-二氧六环在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-(3-(3,11,11-三-甲基-2,4,10,12-四氧杂-9,13-二氧代-二螺[5.1.5.1]-十四烷基))苯(Ⅲ)树状化合物.利用IR,NMR和MS对所合成的化合物进行了表征.
- 李洪波魏荣宝梁娅
- 关键词：二溴新戊二醇乙醇钠
- 新型树形化合物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯的合成被引量：7
- 2007年
- 以丙酮和甲酸乙酯为原料,在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1).1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应,制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2).2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3).将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4).收率为47.7%.标题化合物及中间产物使用IR,1H NMR和MS或元素分析进行了表征.
- 梁娅李洪波魏荣宝陈苏战刘秀明孙光远
- 关键词：二溴新戊二醇
- 二代螺环树形化合物1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12-十二氢-2,2;6,6;10,10-三[3,3-二(烷氧羰基)-1,1-环亚丁基二甲氧基]三亚苯基的合成被引量：8
- 2007年
- 以1,4-环己二酮、丙二酸二乙酯及多元醇等为原料,经过两次"一锅煮"法合成了六种二代螺环树形化合物1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12-十二氢-2,2;6,6;10,10-三[3,3-二(烷氧羰基)-1,1-环亚丁基二甲氧基]三亚苯基螺环树形化合物,其中烷氧基为异戊氧基、三羟甲基甲氧基、2,2-二溴甲基-3-羟丙氧基、2,2-二羟甲基丙氧基、二羟甲基膦甲氧基和(N-羟甲基-N-二羟甲基氨基乙基)甲氧基.利用IR,NMR,MS和元素分析对合成的化合物进行了结构认证,对影响反应的因素进行了讨论.
- 魏荣宝李洪波梁娅
- 关键词：季戊四醇
