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泰妥拉唑的合成与拆分被引量：1: 2015年; 2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5]-吡啶和2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基-吡啶盐酸盐在碱性条件下经亲核取代反应制得2-[2-(3,5-二甲基)-4-甲氧基甲基硫醚-5-甲氧基]咪唑并[4,5]-吡啶(3);3经间氯过氧苯甲酸氧化后用盐酸酸化合成了消旋泰妥拉唑[(±)-5];分别以(S)-酒石酸二乙酯和(S)-联萘酚为拆分剂,(±)-5经包结拆分制得(S)-5,其结构经1H NMR和IR确证。; 阎峰李泽辉关瑾仇雪李朝宇; 关键词：硫醚包结拆分

药物-血浆蛋白结合率测定方法的研究进展被引量：23: 2014年; 药物与血浆蛋白的结合作用影响药物在体内的吸收、分布、代谢与排泄,从而影响药理效应强度和时间。药物进入人体,只有游离的药物分子能够跨膜运转并与受体结合发生药理效应,因此测定药物与血浆蛋白结合率在新药研发及临床研究中非常重要。本文主要评述了近年来相关研究的技术和方法,包括平衡透析法、微透析法、超滤法、超速离心法,以及以光谱学为基础的方法(如紫外-可见吸收光谱法,荧光光谱法和表面等离子体子共振技术法等)和以色谱法为基础的方法(如高效亲和色谱法、高效前沿分析法等)。此外,对各种方法的原理、优缺点进行了概括总结,并对其发展前景进行了展望。; 关瑾丁爽刘芷含董西鑫阎峰石爽; 关键词：药物血浆蛋白结合率毛细管电泳法

色谱法在质子泵抑制剂药物对映体分离分析中的应用进展被引量：6: 2014年; 手性药物的生物活性与其立体构型密切相关。目前新药研究的一个发展趋势是研制和生产光学纯的药物。质子泵抑制剂包括泰妥拉唑、泮托拉唑、兰索拉唑、雷贝拉唑和奥美拉唑,主要作用于胃壁细胞的H+/K+-ATP酶而抑制胃酸的分泌,用于治疗与胃酸分泌有关的疾病。质子泵抑制剂具有相似的结构特征,分子中存在1个手性硫原子中心,此类药物的药效学和药动学表现出对映体差异性。色谱法是对映体分离分析主要方法之一,本文综述了超临界色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等色谱法在拉唑类药物手性分离分析中的应用进展,对该领域的发展前景进行了展望。; 关瑾刘芷含丁爽董西鑫何传昌阎峰石爽; 关键词：泮托拉唑兰索拉唑雷贝拉唑手性分离毛细管电泳法

毛细管电泳法分离分析乙酰半胱氨酸及四种相关杂质被引量：1: 2014年; 建立了分离分析乙酰半胱氨酸及4种相关杂质的毛细管电泳法。采用熔融石英毛细管（50 μm i.d.×50cm，有效长度为45cm），以y（50mmol／LNaH2PO4（pH7.0））：V（甲醇）=97：3为背景缓冲溶液，进样时间20S，运行电压15kV，检测波长210 nm。在优化的条件下，乙酰半胱氨酸与4种相关杂质在15min内均达到基线分离，乙酰半胱氨酸质量浓度在20～500μg／mL的范围内，具有良好的线性关系（r^2=0.9998），检出限为3 μg／mL（S／N=3），加标回收率为98.8％～102.0％，相对标准偏差为0.29％～0.91％。方法已用于实际样品的分析。; 关瑾董西鑫丁爽刘芷含阎峰石爽; 关键词：高效毛细管电泳法乙酰半胱氨酸

毛细管电泳法测定对乙酰氨基酚的含量被引量：8: 2013年; 目的采用高效毛细管电泳法（HPCE）测定对乙酰氨基酚的含量。方法采用未涂敷熔融石英毛细管柱（50cm×50μm，有效长度45cm）作为分离通道，以50mmol·L-1硼砂（pH9）为缓冲溶液，检测波长243nm，分离电压15kV，虹吸进样，高度差10cm，进样10s，柱温25℃。结果对乙酰氨基酚10～200μg·mL-1与峰面积的线性关系良好（r=0．9991）；检测限为1．0g·mL-1（S／N=3），定量限为3．0g·mL-1（S／N=10），加样回收率为97．1％～101．8％（n=3），RSD为0．40％～1．1％。结论所用方法可用于样品中对乙酰氨基酚的含量测定。; 关瑾牛秋玲何传昌阎峰石爽; 关键词：对乙酰氨基酚高效毛细管电泳法

反相离子对液相色谱法分离分析5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分被引量：3: 2013年; 目的建立分离分析5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分的反相离子对液相色谱法。方法考察了缓冲溶液的pH值、离子对的种类和浓度等色谱条件对分离分析的影响。以乙腈-20mm01．L-1磷酸二氢钾（pH值2．0，含2．0mmol·L-1辛烷磺酸钠）为流动相，在ZORBAXSB—C18色谱柱上，采用梯度洗脱，对5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分进行分离分析。结果在优化色谱条件下，5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分在15min内达到基线分离；5-氨基乙酰丙酸质量浓度在0．1．2．0g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9995；检出限（信噪比为3）为3．0mg·L-1；样品的回收率为99．3％-100．5％，相对标准偏差为0．16％-0．92％。结论该方法操作简单、快速、准确可靠，可用于实际样品的分析，并获得了令人满意的结果。; 何传昌关瑾丁爽阎峰石爽牛秋玲; 关键词：5-氨基乙酰丙酸反相离子对色谱法

色谱法在稀土元素分离分析研究中的应用进展被引量：3: 2012年; 稀土作为一种重要的不可再生资源,在各行业的应用正逐渐被人们所重视。色谱技术以其快速、高效、自动化程度高等优势已成为稀土元素分离分析的主要方法。文章总结了纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、超临界色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等色谱法在稀土元素分离分析中的应用及研究概况。其中,纸色谱法因展开时间过长,分离效果不理想已很少应用;薄层色谱法因其操作方便、设备简单、显色容易等优点,可用于稀土元素分离分析的初步检测;气相色谱法由于对样品热稳定性的限制,以及因常用的β-二酮类稀土螯合物配体存在分辨率差和吸附等问题也很少应用;超临界色谱法在分离稀土元素络合物中分离效果较好,但是仪器难以普及,限制了技术的发展;高效液相色谱法因分离效率高、重复性好、自动化操作等优点已成为目前稀土元素分离分析的主要方法;毛细管电泳法具有高效、样品及试剂用量少、操作模式灵活等优点,在稀土元素分离分析方面更具有广阔的发展空间。; 关瑾何传昌任丽艳牛秋玲阎峰石爽; 关键词：稀土元素色谱法

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辽宁省教育厅高等学校科学研究项目(L2012150)