浙江省自然科学基金(Y4090258)
- 作品数:6 被引量:27H指数:3
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- 环氧树脂基多孔聚合物整体柱-流动注射联用萃取水中钴离子
- 2012年
- 采用环氧树脂基多孔聚合物整体柱为管内萃取介质,与流动注射联用固相微萃取水中钴离子。考察了萃取流速、萃取时间和溶液pH值对萃取效果的影响,采用正交试验优化洗脱溶剂、洗脱时间、洗脱流速为:pH=7的钴离子水溶液,以流速0.3mL/min萃取30min,再用5%HNO3溶液以0.15mL/min流速洗脱20min,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对钴离子进行检测。该方法在0.1~3.0μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9993,检出限(S/N=3)为0.03μg/mL,变异系数小于5%(n=5)。与直接进样相比,富集倍数为3倍,加标回收率高于85%。
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- 关键词:流动注射钴离子
- 整体式固相微萃取搅拌棒-分光光度法测定孔雀石绿被引量:6
- 2011年
- 以开发新型吸附萃取搅拌棒为目的,利用环氧树脂、二乙基三胺和聚乙二醇(PEG 1540)通过原位逐步聚合反应制备了内封磁芯的搅拌棒.以孔雀石绿(MG)为目标分析物,详细优化了该搅拌棒吸附萃取的实验条件.在搅拌棒转速为450r?min-1和pH值为7的条件下吸附30min,然后用体积比为7:3的乙腈:乙酸铵缓冲溶液(pH 4~5)作为解吸液解吸20min.以紫外-可见分光光度计为检测手段,测定解吸液中MG的含量.该方法在0.01~5μg?mL-1的浓度范围呈现较好的线性关系,精密度和回收率较为满意.
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- 关键词:固相微萃取孔雀石绿分光光度法
- 固相微萃取-高效液相色谱法快速测定水中孔雀石绿被引量:10
- 2011年
- 提出了固相微萃取-高效液相色谱法测定水中孔雀石绿的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择85μm的聚丙烯酸酯(PA)涂层萃取纤维,萃取时间为15min。以Shim-packVP—ODS C18色谱柱为固定相分离,用pH4.5的50mmol·L-1乙酸铵溶液与乙腈按体积比为20比80混合的溶液为流动相进行洗脱,在波长595nm处进行测定。孔雀石绿的质量浓度在0.05~2mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.003mg·L-1。以鱼塘水为基体进行回收试验,方法的回收率在98.1%~109.6%之间。
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- 关键词:固相微萃取高效液相色谱法孔雀石绿
- 电增强环氧树脂基聚合物膜萃取水样中的硝基苯被引量:2
- 2012年
- 以环氧树脂基聚合物膜为萃取相,在电场作用下富集目标物,与高效液相色谱(HPLC)联用,应用于环境水样中硝基苯污染物的测定.考察了电压大小、萃取时间、洗脱时间、离子强度和溶液pH值对电增强萃取效率的影响.实验结果表明,环氧树脂基聚合物膜的萃取量与膜上所施加的控制电位相关,阴极极化时,膜对硝基苯的萃取量增大;在阳极极化时,膜萃取量减小.在电压为-0.3kV,硝基苯溶液pH=4的条件下,萃取20min,得到该方法的检出限为0.015μg·mL-1,在0.05~3.0μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,可决系数为0.9929,变异系数小于5%.用上述方法分析鱼塘水,硝基苯3种不同加标水平的回收率为79.8%~108.2%.结果表明,该方法既可用于环境水样品中的硝基苯去除又可用于检测.
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- 关键词:硝基苯高效液相色谱
- 固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚被引量:6
- 2011年
- 建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定食品中己烯雌酚(DES)的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件。该分析方法的线性范围为0.02~2.0μg/mL,工作曲线线性良好,线性相关系数R=0.9961。方法检出限为0.006μg/mL,测定结果的变异系数小于5%。此方法应用于鸡肉组织和奶粉中己烯雌酚检测,三个加标水平的回收率为81.9%~93.1%。
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- 关键词:固相微萃取高效液相色谱己烯雌酚
- 整体式吸附萃取搅拌棒在检测环境水样中镉离子含量方面的应用被引量:3
- 2011年
- 通过逐步聚合反应制备了一种新型整体式吸附萃取搅拌棒,将其应用于环境水中镉离子的吸附萃取。考察了介质酸度、搅拌速率、吸咐时间、解吸溶剂和时间等实验条件对吸附量的影响。控制溶液pH为6.0,搅拌棒转速为300r/min,吸附30min,5%HNO,作为解吸液解吸10min,采用等离子体原子发射光谱仪对Cd离子进行检测。该方法在0.1~50mg/L的Cd离子质量浓度范围内呈较好的线性关系,相关系数为0.9972。相对标准偏差和检出限(30-)分别为4.6%和3.8μg·L^-1,加标回收率为97%~104%。表明该方法具有较好的重复性和可靠性。
- 陶艳玲邓爱妮郑惠彬郭智勇王邃
- 关键词:镉离子环境水样