国家自然科学基金(21064001)
- 作品数：20 被引量：25H指数：3
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- 丙烯酰胺基偶氮苯的RAFT聚合反应动力学被引量：4
- 2012年
- 以丙烯酰胺基偶氮苯(AAAB)为单体,二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法合成了侧链含有偶氮苯基团的聚丙烯酰胺基偶氮苯(PAAAB),同时考察了反应温度、引发剂浓度、链转移剂浓度等因素对聚合反应的影响。利用FT-IR、1H NMR、GPC等对其结构进行了表征。结果表明,聚合反应动力学曲线呈良好的线性关系,分子量分布窄;随着[CDB]/[AIBN]比例的增大,聚合速率、分子量和分子量分布均下降。
- 李光华王广东聂良瑞汪春英黄义忠童张法
- 关键词：RAFT聚合动力学
- 溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯
- 2016年
- 【目的】考察溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)的可行性。【方法】从歧化松香中提取去氢枞酸(dehydroabietic acid,DHAA),经酰氯化、与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应得到DAEA粗产物,再分别通过硅胶柱层析法和溶解-沉淀法进行分离纯化,并利用1 H-NMR、熔点仪、GC-MS和元素分析法对所得产物进行表征和测试。【结果】硅胶柱层析法和溶解-沉淀法得到的DAEA的纯度分别为97.19%和98.73%,收率分别为48.37%和46.18%。【结论】与硅胶柱层析法比较,溶解-沉淀法减少洗脱剂的使用量,缩短处理时间,为松香乙烯基单体的分离纯化提供一个更简便的方法。
- 常艳红赵治巨韩海威覃柳妹李光华段文贵
- 关键词：纯化
- 基于酰腙键的去氢枞酸基聚乙二醇的合成及胶束的药物缓释性能被引量：1
- 2022年
- 去氢枞酸(DHA)依次与SOCl_(2)、水合肼反应合成了去氢枞酸酰肼(DHA-CONHNH_(2));用mPEG-OH和HO-PEG-OH分别与对醛基苯甲酸反应制备了含有端醛基的聚乙二醇;后者分别与DHA-CONHNH_(2)进行缩合反应,合成了2种基于酰腙键的去氢枞酸基聚乙二醇(mPEG_(1900)-hyd-DHA和PEG_(2000)-(-hyd-DHA)_(2)),并用透析法制备了它们的胶束和载DOX(阿霉素)的胶束。使用红外光谱、核磁共振、动态光散射、透射电镜、紫外-可见分光光度计等对聚合物结构、胶束大小和形貌、临界胶束浓度(CMC)、DOX的释放性能等进行了表征和测试。结果表明,mPEG_(1900)-hyd-DHA和PEG_(2000)-(-hyd-DHA)_(2)的胶束都呈球形,平均粒径分别为46 nm和78 nm;CMC值分别为5.5 mg/L和3.4 mg/L。mPEG_(1900)-hyd-DHA胶束对DOX的包封率和载药量大于PEG_(2000)-(-hyd-DHA)_(2)胶束;PEG_(2000)-(-hyd-DHA)_(2)载药胶束在pH=5.0和pH=7.4时,经48 h的DOX的累积释放率分别为49.5%和20.3%。该聚合物对抗癌药物有缓释作用,具有潜在的应用前景。
- 陈柯颖莫相全于文华邝李涵李光华朱园勤
- 关键词：去氢枞酸聚乙二醇聚合物胶束药物缓释
- 电荷转移聚合法合成聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯被引量：2
- 2011年
- 从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,将其酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应,合成去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE)。并以DHAAGE为单体,苯胺/二苯甲酮络合物为引发剂,THF为溶剂,在紫外光照射下,通过电荷转移聚合(CTP)法合成具有苯亚胺基链端的聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE)。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)等对其进行了表征。同时考察了反应时间、引发剂浓度、反应温度等因素对单体转化率和聚合物分子量的影响。结果表明,聚合反应动力学曲线呈良好线性关系,其表观聚合速率常数kp'为5.0×10-5 s-1;随着反应时间的增加、引发剂浓度增大和反应温度的升高,PDHAAGE的分子量逐渐降低。
- 李光华高振胜杨苹苹段文贵
- 关键词：去氢枞酸动力学
- 聚甲基丙烯酰胺基偶氮苯微球的制备及其光响应性被引量：2
- 2018年
- 利用对氨基偶氮苯与甲基丙烯酰氯反应合成了甲基丙烯酰胺基偶氮苯(MAAAB),以MAAAB为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇/水为分散介质,利用分散聚合法制备了聚甲基丙烯酰氨基偶氮苯(PMAAAB)微球,同时考察了引发剂、分散剂浓度以及醇水比对微球形貌和粒径的影响。采用红外光谱、凝胶渗透色谱、扫描电镜、纳米粒度仪等对单体和聚合物的结构、微球形貌和粒径进行了表征和测试,并考察了PMAAAB微球的光响应性。结果表明,PMAAAB微球的粒径在0~2.0μm,粒径分布较窄;PMAAAB微球的粒径随分散剂用量、醇水比的增加而减小;引发剂用量增加,微球粒径增大;随着UV照射时间的延长,微球粒径变大,照射80 min后达到平衡;可见光作用下,微球粒径及其分布均减小,照射20 min后达到平衡;在紫外-可见光交替作用下,PMAAAB微球粒径表现出可逆的变化。
- 颜川黄成进康宏亮李光华刘瑞刚
- 关键词：分散聚合高分子微球光响应性
- 硫代甘脲衍生物合成与电化学性质被引量：1
- 2011年
- 在硫酸催化的条件下以硫脲和乙二醛为原料合成硫代甘脲衍生物,采用IR,13CNMR,LC-MS,UV和电化学循环伏安法对其结构和性能进行了表征和分析。该硫代甘脲衍生物分子结构具有很好的对称性,分子中存在离域π键;其难溶于酸,易溶于碱性水溶液和有机碱;在乙二胺中的电导率随溶解量增大而增大,且具有电化学活性。
- 薛红曹一郭琦李光华童张法
- 关键词：衍生物电化学性质
- 聚(甲基)丙烯酰胺基偶氮苯的合成及其光响应性
- 2017年
- 为了考察聚甲基丙烯酰胺基偶氮苯(PMAAAB)主链的甲基侧基和溶剂对其光响应性的影响,以对氨基偶氮苯为原料,三乙胺为缚酸剂,分别与丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯反应,合成了丙烯酰胺基偶氮苯(AAAB)和甲基丙烯酰胺基偶氮苯(MAAAB),然后以此为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,THF为溶剂,通过常规自由基聚合法分别合成了聚丙烯酰胺基偶氮苯(PAAAB)和PMAAAB。利用FT-IR、1H-NMR和GPC对单体和聚合物的结构进行了表征,同时,利用UV考察了主链上甲基侧基、溶剂(CHCl3、THF、DMF)对单体和聚合物的光响应性的影响。结果表明,同一溶剂中,单体的光异构化速率均快于聚合物的;THF、DMF作为溶剂时,PMAAAB的光异构化和回复速率均快于以CHCl3为溶剂的;聚合物主链上甲基侧基的存在使得PMAAAB的光异构化和回复速率均略快于PAAAB的。
- 颜川黄成进郭杨鹏张超李光华
- 关键词：自由基聚合光响应性
- RAFT聚合法合成PDMAEMA-b-PAAAB嵌段共聚物的研究被引量：1
- 2014年
- 以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为单体、二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)为链转移剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,利用RAFT聚合法合成了聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)。以所得PDMAEMA为大分子链转移剂,丙烯酰胺基偶氮苯(AAAB)为单体,AIBN为引发剂,采用RAFT聚合法合成了PDMAEMA-b-PAAAB共聚物,并考察了AAAB的RAFT聚合反应动力学,利用FT-IR、1 H-NMR、GPC和TG对聚合物的结构和热性能进行了表征。结果表明,PDMAEMA的分子量随聚合反应时间的增加而增加,且分子量分布较窄;PDMAEMA-b-PAAAB嵌段共聚物的分子量随着AAAB单体转化率的升高而线性增加,且分子量分布较窄(PDI<1.3),聚合反应动力学曲线呈良好的线性关系,且具有较好的热稳定性。
- 李光华杨忠莹王广东朱园勤聂良瑞汪春英
- 关键词：甲基丙烯酸二甲氨基乙酯RAFT聚合嵌段共聚物
- 光-温度双重响应PNIPAM-b-PPAPEA共聚物的合成及其胶束特性被引量：2
- 2018年
- 本文以二硫代苯甲酸异丁腈酯(CPDB)作为链转移剂,AIBN为引发剂,以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和2-(4-苯基偶氮苯氧基)乙基丙烯酸酯(PAPEA)为单体,利用RAFT聚合法合成了PNIPAM及其嵌段共聚物PNIPAM-b-PPAPEA。利用FT-IR、~1H NMR、GPC对PNIPAM及其嵌段共聚物的结构进行了表征。同时,通过TEM、DLS和UV等手段测定了该嵌段共聚物胶束的形貌及大小、胶束的光响应性和温度响应性。结果表明,PAPEA的RAFT聚合反应动力学曲线呈良好的线性关系,PNIPAM-b-PPAPEA分子量分布小于1.3;PNIPAM-b-PPAPEA在水相中自组装形成球形胶束,其粒径随PPAPEA链段分子量的增加而增大;胶束呈现出良好的光响应性;随着温度的升高,胶束粒径变小,显示出明显的温度响应性。
- 黄成进王敏冯乙李光华朱园勤赖刚
- 关键词：NIPAMRAFT聚合胶束刺激响应性
- 聚(聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯)的合成及其温敏性被引量：1
- 2015年
- 为进一步研究二硫代苯甲酸异丙苯酯（CDB）对聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯（PEGMEMA）单体聚合的控制效果及其聚合物的低临界溶解温度（LCST）随分子量的变化关系,以PEGMEMA为单体,CDB为链转移剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,利用可逆加成-断裂链转移（RAFT）聚合法合成了聚（聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯）（PPEGMEMA）,考察了聚合时间、引发剂及链转移剂浓度对聚合反应的影响。通过FT-IR、1HNMR和GPC对聚合物结构进行了表征,利用UV-vis测定了聚合物的低临界溶解温度（LCST）。结果表明：聚合反应动力学曲线呈良好的线性关系,分子量约为1.24,分布较窄;随着[CDB]/[AIBN]比例的增大,聚合速率和分子量下降,分子量分布变窄;聚合物溶液的LCST约为64.5oC,并随着溶液浓度的增大而降低。
- 战大川杨忠莹李光华冯乙
- 关键词：RAFT聚合动力学
