国家自然科学基金(21077042)
- 作品数：11 被引量：39H指数：5
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- 绿原酸印迹微球的制备及其色谱行为研究被引量：1
- 2015年
- 以绿原酸为模板,甲基丙烯酸为功能单体,二乙烯苯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了绿原酸印迹微球。探讨了模板及功能单体类型和用量对聚合物颗粒均匀性的影响,考察了流动相组成及柱温对分子印迹柱色谱保留和选择性的影响。绿原酸印迹微球的制备条件为:模板-功能单体-交联剂的用量比为0.375∶1.5∶7.0,摇瓶转速为15r/min时,微球直径约2.5μm,聚合物收率为35.4%。流动相组成及含水量对印迹聚合物的保留行为影响较大,当用乙腈-水混合物为流动相时,含水量增加,各化合物在印迹色谱柱上的保留因子降低:当流动相含水量高于2.5%,分子印迹聚合物失去选择识别能力;但以0.002mol/L磷酸缓冲液(p H3.0)-乙腈混合液为流动相时,分子印迹柱对模板的保留因子、选择性及色谱峰形都有较大改进。当二者体积比为19∶1,保留因子高达90.69,其选择性相对于没食子酸和原儿茶酸高达23.10和6.562。温度影响分子印迹聚合物的选择保留能力,当温度从25℃提高到45℃时,印迹聚合物对模板的保留因子从3.52降低到2.41,选择性因子降低约30%。
- 李辉王素素张月李志平
- 关键词：绿原酸色谱行为
- 硅胶衍生尼古丁印迹整体柱的制备及其识别被引量：1
- 2013年
- 采用原位聚合并表面接枝制备了硅胶衍生尼古丁印迹整体柱。红外光谱和扫描电镜研究了聚合物的结构,基于尺寸排阻色谱原理测定了整体柱的总孔和微孔体积。在高效液相色谱系统中,考察了色谱条件对整体柱选择性的影响;用前沿色谱法测试了MIP整体柱的等温吸附,并研究了整体柱的吸附热力学。结果表明:MIP整体柱对尼古丁的选择因子相对8-羟基喹啉和吡啶分别为4.31和2.95;当流动相中pH值为7.5时,选择性最好;Freundlich模型比Langmuir模型更适合描述尼古丁在印迹整体柱上表面位点分布,位点异化指数为0.841;吸附热力学分析表明尼古丁在印迹整体柱上的自发放热吸附过程。
- 逯翠梅李辉李昱琢谭先周李贵
- 关键词：分子印迹整体柱原位聚合硅胶尼古丁分子识别
- 聚焦微波助脱除纤维素提取杜仲籽壳中杜仲胶被引量：7
- 2016年
- 本研究采用聚焦微波提取法先脱除杜仲籽壳中的纤维素,再用溶剂提取杜仲胶。用实验因子设计优化了聚焦微波提取条件,从三个水平考察了四个因子,即微波辐照时间、碱液浓度、溶剂用量及微波功率对纤维素脱除效率的影响。脱除纤维素后的杜仲材料用石油醚为溶剂提取杜仲胶。结果表明:聚焦微波辐照脱除杜仲籽壳纤维素的优化条件为:辐照时间:20 min;氢氧化钠浓度:12.5%;溶剂用量:17.5 m L/g;微波功率:70%。与常规法碱提法提取杜仲胶相比,聚焦微波助提法提取率高,单次提取率达64.18%,提取时间短,一次提取需时小于3 h,而常规法约需30 h。两种方法所获产品纯度相差不大,显示了聚焦微波助提法提取杜仲胶的高效能。
- 张月王素素李辉向承启
- 关键词：杜仲胶溶剂提取
- 沉淀聚合法制备葛根素印迹微球及其固相萃取葛根粉被引量：6
- 2015年
- 以葛根素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂沉淀聚合法制备葛根素印迹聚合物微球。用扫描电镜观察微球形貌,静态吸附法测试聚合物的吸附行为。探讨分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)对葛根粗提液中葛根素的吸附、解吸附及固相萃取效能。结果表明,优化的葛根素MIP3对纯模板的静态吸附量达37.9 mg/g;对粗提液中目标化合物的吸附率为(96.3±1.81)%,以水、甲醇-醋酸(9∶1,v/v)及50%甲醇溶液为洗脱剂的单次解吸率为27%~34%,用水从MIP3上解吸出的总溶液经脱除溶剂后,所获粗品葛根素含量最高,达(37.4±2.87)%。在优化条件下,通过MIP3固相萃取葛根粗提液,葛根素回收率达71.6%,产品纯度高于75%。
- 许苗苗王素素李辉黄宇琳逯翠梅蒋剑波
- 关键词：分子印迹聚合物葛根素沉淀聚合法固相萃取
- 芦丁-槲皮素双模板印迹聚合物的制备、表征及识别被引量：10
- 2015年
- 以芦丁(RT)-槲皮素(QT)为混合模板分子制备了芦丁-槲皮素复合模板分子印迹聚合物。优化了制备条件,研究了模板用量比、功能单体及交联剂用量对印迹聚合物吸附性能的影响。用傅里叶红外光谱和扫描电镜对分子印迹聚合物进行结构表征。探讨了分子印迹聚合物的吸附动力学、等温吸附及键合位点特征,考察了其选择识别性能,并以分子印迹聚合物为吸附介质,萃取分离芦丁粗提液中的目标化合物。结果表明,当槲皮素与芦丁的摩尔比为3∶2,且模板总量与功能单体及交联剂用量摩尔比为1∶8∶10时,所得分子印迹聚合物的吸附性能最好,对槲皮素和芦丁的吸附量分别达47.86和60.97 mg/g。吸附可在3.5 h内达到平衡,显示了较快的吸附动力学。Scatchard分析表明,分子印迹聚合物基体中存在四类不同性能的键合位点,分别为芦丁和槲皮素的高亲和键合位点及非选择键合位点。相对分布系数(k=Kd(RT)/Kd(QT),Kd=qe/ρe,Kd为分布系数,qe为平衡吸附量,ρe为平衡质量浓度)大于1,表明了分子印迹聚合物对芦丁具有更高的选择键合作用,当模拟混合物中芦丁和槲皮素浓度分别为0.07和0.03 mmol/L时,相对分布系数和分离因子(α=qe(RT)/qe(QT))分别达6.669和25.02。另外,以乙腈、甲醇及甲醇-醋酸混合物依次为洗脱剂,通过分子印迹固相萃取可从槐米提取物中分离芦丁和槲皮素两种黄酮类化合物,总回收率分别为96.70%和94.67%。
- 王素素张月李辉许苗苗
- 关键词：分子印迹聚合物槲皮素芦丁分子识别
- 反相气相色谱研究金属离子中介甲醛印迹聚合物的气相识别被引量：2
- 2014年
- 采用配位聚合法制备了Co2+中介的甲醛印迹聚合物,用红外光谱和扫描电镜研究了分子印迹聚合物的表面结构。以甲醛印迹聚合物作为气相色谱固定相,采用反相气相色谱技术研究了印迹材料对模板及其结构相似物的选择保留性能、等温吸附及吸附热力学,并探讨了分子印迹聚合物对室内空气中甲醛的脱除效果。结果表明,在相同色谱条件下,分子印迹柱对模板分子的容量因子均远高于乙醛。较低柱温和较低载气流速有利于印迹材料对气态模板分子的选择保留,当柱温为90℃,载气流速7.0 mL/min,进样体积为3.0μL时,分子印迹柱对模板的容量因子高达61.1,对模板及结构类似物的分离因子达到10.66。模板分子在印迹聚合物柱上的气相吸附等温线呈近似线性,而结构类似物乙醛的吸附等温线符合BET吸附的Ⅲ类模型。分子印迹聚合物对室内空气中的甲醛也具有一定的脱除能力。
- 李辉逯翠梅谢凤许苗苗王素素李志平
- 关键词：分子印迹聚合物气相吸附甲醛
- Zn^(2+)配位双模板印迹聚合物的制备表征及同时萃取升麻中的阿魏酸和咖啡酸被引量：3
- 2016年
- 以Zn2+-阿魏酸-咖啡酸配合物为模板制备了双分子印迹聚合物,优化了制备条件,用傅里叶红外光谱和扫描电镜对分子印迹聚合物进行结构表征,测试了分子印迹聚合物的吸附特性,探讨了分子印迹聚合物固相萃取应用效能并对萃取条件进行了优化。结果表明,当预反应混合液中金属离子、模板总量(阿魏酸-咖啡酸摩尔比为2∶3)、功能单体及交联剂用量比为1∶1∶3∶30(摩尔比)时,所得印迹聚合物对两种模板(阿魏酸和咖啡酸)均具有最好的吸附性能,吸附量分别达51.12mg/g和70.26mg/g。吸附动力学测试表明吸附3h,分子印迹聚合物可达到吸附平衡。用分子印迹聚合物进行固相萃取时,优化的淋洗过程为1.00m L H2O、1.00m L甲醇-H2O(3/7,体积比)及1.00m L甲醇-H2O-ACN(4/4/2,体积比),洗脱溶剂为2.00m L甲醇。在优化条件下,分子印迹聚合物可同时选择富集升麻初提液中的阿魏酸和咖啡酸,二者回收率分别为92.67%和95.42%,而且产品中杂质少于用硅胶萃取所得产品。
- 王素素张月李辉
- 关键词：阿魏酸咖啡酸分子印迹聚合物固相萃取
- 石杉碱甲印迹聚合物的制备、表征及其吸附性能被引量：5
- 2013年
- 以硅胶为牺牲载体,石杉碱甲为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,首次制备了石杉碱甲分子印迹聚合物,并用红外光谱、扫描电子显微镜和热重分析研究了印迹聚合物的结构特征,用静态吸附法和Scatchard分析法研究了印迹聚合物的识别效能和表面位点分布特征。结果表明,石杉碱甲印迹聚合物对模板分子具有较好的选择吸附性能,选择系数为1.399。Scatchard分析表明,印迹聚合物基体中主要存有两类吸附位点,对高亲和位点:平衡离解常数Kd1=0.776 g/L,最大表观结合量Qmax1=0.213 mg/g;对低亲和位点:平衡离解常数Kd2=0.169 g/L,最大表观结合量Qmax2=0.832 mg/g。当该聚合物用于微固相萃取蛇足石杉粗提液中的石杉碱甲时,石杉碱甲回收率为93.5%,显示了较好的富集效果。
- 李志平李辉刘芬逯翠梅
- 关键词：分子印迹聚合物石杉碱甲硅胶
- 尼古丁印迹材料的制备表征及对烟气中尼古丁的吸附研究被引量：6
- 2013年
- 研究了尼古丁印迹聚合物(MIP)的制备及其对烟气中尼古丁的吸附能力与选择性。用扫描电镜观察了聚合物的表面特征,热重法分析了聚合物的热失重行为;测试了MIP对尼古丁的吸附热力学及选择吸附行为;液相色谱及气相色谱质谱用于对溶液及烟气的尼古丁及化学组成进行定性定量分析。测得吸附热为3.516kJ/mol,表明印迹聚合物对尼古丁的吸附是一个吸热过程。MIP对烟碱与吡啶的选择性系数为2.275,高于非印迹聚合物NIP(2.134)。当用分子印迹聚合物、非印迹聚合物及硅胶为吸附剂时,烟气中尼古丁吸附率分别为94.81%、94.04%和66.19%,显示了印迹聚合物对烟气中尼古丁的高吸附能力。
- 李昱琢李辉逯翠梅李贵李志平符再德
- 关键词：分子印迹聚合物尼古丁
- 纳米TiO_2基绿原酸印迹聚合物的制备及其吸附研究被引量：4
- 2013年
- 以纳米TiO2为牺牲载体,绿原酸为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)及偶氮二异丁腈(AIBN)分别为功能单体、交联剂及引发剂,制备了绿原酸印迹聚合物。用傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)研究了聚合物结构,静态吸附法研究了模板在聚合物上的结合特性。结果表明:除去纳米TiO2基质后的中空分子印迹聚合物H-MIP对模板分子具有较强的吸附能力和较高的吸附选择性(相对选择系数为3.353)。Freundlich模型比Langmuir模型更适合描述H-MIP对模板的等温吸附。将分子印迹聚合物H-MIP用于对杜仲甲醇提取液中绿原酸进行固相微富集时,表现了较好的吸附效果。
- 谭先周李辉逯翠梅李贵
- 关键词：分子印迹聚合物表面印迹纳米TIO2
