国家教育部博士点基金(20050075003) 作品数:21 被引量:124 H指数:8 相关作者: 孙汉文 李丽清 吴远远 苏明 何攀 更多>> 相关机构: 河北大学 河北农业大学 泰山学院 更多>> 发文基金: 国家教育部博士点基金 河北省自然科学基金 河北省科技支撑计划项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 农业科学 更多>>
毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光测定利多卡因 被引量:6 2010年 基于利多卡因对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,建立了一种测定利多卡因的毛细管电泳-电化学发光分析方法.讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度、分离电压、检测电位等实验参数对利多卡因分离检测的影响.在优化的实验条件下,利多卡因在1.5~740μmol/L内呈良好线性,检出限为0.1μmol/L.应用此法测定了尿液中利多卡因的含量,回收率为90%~93.5%. 孙汉文 问海芳 苏明关键词:毛细管电泳 电化学发光 利多卡因 羧基化多壁碳纳米管修饰电极测定依诺沙星 被引量:1 2007年 基于羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,建立了无汞和高灵敏测定依诺沙星的电化学方法.在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH为5.91)中,在0.5 V富集5 min,然后以100 mV/s的扫描速度从0.5 V扫描至1.4 V,1次微分峰电流与依诺沙星在0.02-0.20 mg/L呈线性关系,检出限为0.01 mg/L.通过与药典方法比较,证实了方法的可靠性.该方法操作简单,灵敏度高,避免使用汞,可以用于依诺沙星胶囊含量的常规测定. 孙汉文 邢涛关键词:电化学 依诺沙星 砷、硒、镉、镍的蒸气发生反应历程与原子荧光增感效应机理 被引量:3 2009年 实验考察和理论分析了介质酸度对砷、硒、镉和镍的化学蒸气发生反应的影响.实验结果表明,在酸性较强的盐酸介质中砷、硒的蒸气发生具有较高的效率,其最佳酸性范围较宽;在弱酸性盐酸介质中,镉和镍的蒸气发生具有较高的效率,其最佳酸度范围较窄.基于过渡中间态理论,探讨了蒸气发生反应历程.考察和比较了络合剂、金属离子、表面活性剂的增感效应,提出了8-羟基喹啉、邻菲罗啉、钴离子、阳离子表面活性剂CTAB和非离子表面活性剂Triton X-100对原子荧光的增感效应机理. 孙汉文 苗媛媛关键词:蒸气发生 原子荧光 砷 硒 镉 镍 毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光法对血浆中丁卡因与普鲁卡因的同时测定 被引量:10 2009年 建立了毛细管电泳-电致化学发光同时测定丁卡因和普鲁卡因的新方法。考察了毛细管电泳流动相和检测池中磷酸盐缓冲液pH和浓度、进样时间和电压、分离电压和检测电位等对丁卡因和普鲁卡因的分离以及联吡啶钌电致化学发光检测的影响。基于循环伏安法考察了丁卡因和普鲁卡因的电化学行为与发光机理。在优化的实验条件下,丁卡因和普鲁卡因的标准曲线分别在6.6~265.6μmol/L和0.7~219.0μmol/L范围内呈良好的线性,检出限(S/N=3)分别为1.9μmol/L和0.2μmol/L。对23μmol/L丁卡因和15μmol/L普鲁卡因的标准溶液连续测定5次,迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为0.13%、0.16%,电化学法发光强度的RSD分别为3.7%和4.9%。该方法已成功用于血浆中丁卡因和普鲁卡因的同时检测,平均回收率均为94%,相对标准偏差低于4%。 孙汉文 问海芳 苏明 李丽清关键词:毛细管电泳 电化学发光 丁卡因 普鲁卡因 血浆 水兼容性分子烙印固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留 被引量:1 2009年 目的:建立分子烙印固相萃取-高效液相色谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的新方法。方法:以甲基丙烯酸为功能单体,恩诺沙星为模板分子,在强极性溶剂甲醇-水体系中制备分子烙印聚合物,考察和评价分子烙印聚合物的特性。鸡肉样品经乙腈提取浓缩后过分子烙印固相萃取柱,乙腈-三氟乙酸(99:1,V/V)洗脱液由高效液相色谱分离和荧光法检测。结果:高亲合力的结合位点的解离常数为Kd1=7.19×10-5mol/L,最大表观结合位点数Qmax,1=110.19μmol/g;低亲和力结合位点的解离常数为Kd2=2.44×10-3mol/L,最大表观结合位点数Qmax,2=965.51μmol/g。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等氟喹诺酮类药物的校准曲线在1.0~500μg/kg范围内呈良好的线性关系(r≥0.9991),检出限(S/N=3)为0.06~0.09μg/kg,平均回收率为75.4%~86.4%(n=3),相对标准偏差小于6%。结论:以水兼容性分子烙印固相萃取-高效液相色谱法可实现氟喹诺酮药物的有效分离和灵敏测定。 孙汉文 刘广宇 乔凤霞关键词:分子烙印聚合物 固相萃取 高效液相色谱 氟喹诺酮 鸡肉 凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残留 被引量:23 2010年 建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测。方法线性相关系数r>0.999,定量限为0.2~0.7μg/kg。在3种浓度添加水平0.3,1.0,4.0μg/kg下,其平均回收率为81.4%~110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.8%。本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测。 孙汉文 康占省 李挥关键词:凝胶渗透色谱 固相萃取 牛肉 流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星 被引量:11 2006年 提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce(Ⅳ).Na2S2O4化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理.建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.方法的检出限为7×10^-9g/mL,线性范围为2×10^-8~6×10^-6g/mL,11次平行测定质量浓度为6×10^-7g/mL的左氧氟沙星.其相对标准偏差为2.0%.测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量,回收率为98.4%~103.7%.结果令人满意. 孙汉文 陈雪艳 李丽清 吕运开关键词:化学发光 流动注射 左氧氟沙星 药物 体液 毛细管电泳有效分离和同时检测8种氟喹诺酮 被引量:10 2008年 对快速分离和同时测定人体尿液中8种氟喹诺酮的毛细管区带电泳新方法进行了研究.采用高效毛细管电泳进行分离;以4×10^-2mol/L硼砂和0.1 mol/L磷酸作电泳缓冲溶液(pH=9.15);5 kPa压力和25℃条件下进样4 s,在22 kV电压下进行毛细管电泳分离,以紫外检测器于278 nm波长下检测.8种氟喹诺酮的校准曲线呈良好的线性关系(r〉0.999 5),回收率为81.82%~104.24%;检出限为1.05~2.08 mg/L,相对标准偏差小于4%.所提出的方法能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮. 孙汉文 赵伟 何攀关键词:毛细管电泳 氟喹诺酮 尿液 室温离子液体在原子光谱分析中的应用研究进展 被引量:9 2010年 介绍和讨论了室温离子液体的理化特性及其作为萃取剂在分离富集金属离子中的应用.综述了室温离子液体在火焰原子吸收、蒸汽发生原子吸收、石墨炉原子吸收、原子荧光光谱和原子发射光谱的应用研究进展. 孙汉文 冯波 吴远远 葛旭升关键词:室温离子液体 原子吸收光谱 原子荧光光谱 原子发射光谱 过渡金属元素氢化物发生-原子荧光增敏效应研究 被引量:13 2008年 基于反应介质酸度对Zn,Cd,Cu和Ni的氢化物发生影响的考察,揭示了氢转移过渡中间态[H+BH4-]*分解反应氢化物生成机理。分别考察了Co2+离子、Ni2+离子、邻菲咯啉、羟基喹啉对Zn,Cd,Cu和Ni氢化物发生原子荧光信号的影响,探讨了其增敏机理。由于Co和Ni的挥发性物种分解抑制了Cd和Zn氢化物在传输过程中的分解损失,明显提高了Cd和Zn氢化物的传输效率。邻菲咯啉与Co2+离子或8-羟基喹啉与Co2+离子对Zn和Cd信号均具有协同增敏效应,8-羟基喹啉和邻菲咯啉对Zn和Cd信号则没有协同增敏效应。考察了阳离子、阴离子和非离子表面活性剂对氢化物发生的促进作用。结果证实阳离子和非离子表面活性剂均对分析物信号有明显的增敏效果,其原因在于表面活性剂的存在引起溶液的表面张力显著的降低。以石墨炉原子吸收法进一步考察了分析物从表面活性剂吸收液中逸出特性,提出了表面活性剂在氢化物发生和传输过程中的增敏机理。 孙汉文 锁然关键词:过渡金属元素 氢化物 原子荧光