国家自然科学基金(20776127)
- 作品数：25 被引量：118H指数：6
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- 管道化制备吡喃葡萄糖胺类化合物
- 2009年
- 以葡萄糖和有机胺为原料，采用管道化反应器合成了3种吡喃葡萄糖胺类化合物：N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺、N-丁基-β-D-吡喃葡萄糖胺和N-环己基-β-D-吡喃葡萄糖胺，收率分别达到94．3％、98．1％和95．7％，所得产品纯度高，色泽好．产品分别通过ESI—MS、IR和^1H—NMR进行了表征．并重点研究了N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺的合成工艺，较优的工艺条件为：甲醇水溶液作为反应溶剂，乙醇胺与葡萄糖摩尔比为1．1，反应温度为70℃，反应压力为1．0～2．0MPa．
- 王帅钱超刘振兴陈新志
- 关键词：葡萄糖
- Cu-Ni-Co/Al_2O_3气固相催化合成N-甲基吗啉被引量：6
- 2009年
- 制备了一系列以Al2O3为载体,含不同活性金属组分的负载型催化剂,其制备过程简单且成本低。以此类催化剂在固定床内由吗啉和甲醇为原料进行气固相接触氨氧化反应制备N-甲基吗啉。考察了不同金属活性组份、反应温度、原料配比、体积空速等因素对反应的影响。经系统的正交优化实验确定了最佳条件,结果表明:当以Cu-Ni-Co/Al2O3型催化剂,醇胺摩尔比为2.2:1,反应体系氢压为0.6MPa,反应温度为190℃,空速为0.18h-1时,N-甲基吗啉的总收率可以达到90%,产品经提纯后纯度可达99%。此外,通过对反应前和失活后的催化剂进行TEM考察发现所制备的催化剂活性组分分散性良好。
- 陈汉庚张涛罗明钱超刘金强韩笑陈新志
- 关键词：固定床反应器吗啉N-甲基吗啉
- 分子蒸馏技术提纯茄尼醇的工艺研究被引量：13
- 2009年
- 分子蒸馏技术是一种在高真空条件下进行的连续蒸馏过程,适合于分离高沸点、高粘性、热敏性及具有生物活性的混合物。应用刮膜式分子蒸馏装置对茄尼醇的提纯进行了研究,实验过程中茄尼醇粗品不需要进行脱色等方法预处理,通过两次分子蒸馏,即可得到高纯度茄尼醇。考察了多种分离工艺参数对茄尼醇纯度和收率的影响。得到了用分子蒸馏技术提纯茄尼醇的最佳工艺条件:进料速度350～400mL·h-1,进料温度100℃,蒸馏温度为200～220℃,蒸发压力为10Pa,刮膜器转速300～400r·min-1,最终产品纯度和收率分别达到97.6%和77.1%,达到了用分子蒸馏分离茄尼醇的目的,说明采用分子蒸馏设备提纯茄尼醇粗品是可行的。
- 钱超张坚国陈新志
- 关键词：分子蒸馏茄尼醇提纯
- β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺的合成路线改进被引量：1
- 2010年
- 在总结文献的基础上,对β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺合成工艺进行了改进。以环戊酮为原料,首先反应得到中间体β,β′-四亚甲基戊二酸,并采用新的环合方法得到目标产物β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺,总收率为62.8%。该方法反应条件温和,操作简便,适于工业化生产。
- 罗虎夏薇钱超陈新志
- 关键词：环戊酮
- 苯基乙烯基砜的制备
- 2009年
- 为得到一种简单可行的苯基乙烯基砜的合成工艺,文章以苯硫酚、环氧乙烷及浓硫酸为原料进行了研究。实验在间歇釜中针对每个步骤的反应研究了温度、物料比等条件的影响,并探求了较优的反应条件,得到较为理想的反应条件为:苯硫酚与环氧乙烷的反应温度为40℃,二者的摩尔比为1∶1.1,苯硫酚与浓硫酸的摩尔比为1∶3.2,反应温度为140℃。在此条件下的收率为92%。文章还对反应机理进行了讨论。得到的制备苯基乙烯基砜的新工艺过程简捷,操作简单,原子经济性及收率均较高。
- 周少东刘金强张涛陈新志
- 关键词：苯硫酚环氧乙烷
- 4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶与2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成研究被引量：6
- 2010年
- 报道了以廉价易得的丙二酸二乙酯为起始原料,经过α-烷基化、环合、氯化、烯键氧化和SNAr/环化五步反应,高收率地得到目标产物4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(6)和2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(10)(总收率分别达到45.8%和44.8%)的合成方法,并对中间体和产物的化学结构进行了表征.
- 郝宝玉陈新志张维汉
- 关键词：丙二酸二乙酯
- 管道化合成间溴苯酚新工艺被引量：3
- 2008年
- 为了解决间溴苯酚在传统釜式生产过程中的返混而造成的偶合副反应问题,采用管道化方式进行间溴苯酚的合成.以间溴苯胺、硫酸和亚硝酸钠为原料,通过重氮化和水解反应合成间溴苯酚.采用管式反应器替代釜式反应器克服了由于产物与重氮盐返混而造成的偶合副反应,从而提高了水解反应的选择性.水解产物经甲苯萃取再经减压精馏进行精制,所得产品的纯度及化学结构由气相色谱和红外光谱分析与鉴定.产品收率为91%,纯度达到99%以上.主要考察了管式反应器中滴加速度对该反应的影响,结果表明,当滴加速度为8 mL/min时得到最高的反应收率,反应中水解反应液可以套用7次.
- 刘金强李银革刘伟陈新志
- 关键词：重氮化
- 以L-天冬氨酸为手性源定向合成(+)-2R,2'S-硫代二琥珀酸
- 2009年
- 手性硫醚是一类重要的精细化工产品.以L-天冬氨酸为原料,在冰水浴中经重氮化、氯代,得到中间产物L-2-氯琥珀酸.继而与Na2S进行硫醚化反应得到产物(+)-2R,2'S-硫代二琥珀酸.反应总收率40.1%,产品经1H-NMR检测确认,[α2D0]=+27.3(c=1.0,DMSO),光学纯度99.3%.从而引进一种以天然氨基酸为手性源,定向合成手性硫醚的方法.
- 龚灵钱超陈新志
- 关键词：L-天冬氨酸手性源
- 乙酸对硝基苯酯的合成
- 2011年
- 为了解决乙酸对硝基苯酯(PNPA)工业生产中设备腐蚀严重﹑收率较低的问题,以对硝基氯苯(PNCB)为原料,在加压条件下经碱性水解,直接与乙酸酐反应合成PNPA,分别研究了反应温度、反应时间、碱液所含氢氧化钠的质量分数等条件对合成反应的影响.该方法合成对硝基苯酚钠的最佳工艺条件如下:反应温度为140℃,反应压力为0.3MPa,反应时间为10h,PNCB与氢氧化钠的投料量摩尔比为1∶2.5,最佳碱液中氢氧化钠的质量分数为15%,PNPA的收率为90.6%.
- 计立毛筱媛钱超陈新志
- 关键词：乙酸酐
- 吲哚-2-甲酸和(S)-吲哚啉-2-甲酸的合成和相互转化研究进展被引量：3
- 2011年
- 吲哚-2-甲酸和(S)-吲哚啉-2-甲酸均是具有生物活性的天然产物和众多降压药的特征结构片段,报道了它们的合成及其相互转化研究进展.吲哚啉-2-甲酸可由吲哚-2-甲酸还原制得,其中(S)-吲哚啉-2-甲酸可由外消旋体拆分或通过不对称合成法制备,其中"手性源法"作为一种新出现的方法具有较好的前景.吲哚-2-甲酸可由Fischer吲哚合成法制备,或通过取代苯胺或苯甲醛制备,也可通过吲哚啉衍生物氧化脱氢制备,其中Fischer合成法仍具有较强的竞争力.
- 刘金强钱超陈新志
