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一种混合模式反相弱阳离子交换色谱填料的制备及其保留机理被引量：7: 2014年; 采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子,定量研究了该固定相的混合模式保留机理,考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系,验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型,并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明:两点保留机理更加符合实验的结果;根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式OCS固定相的保留机理的定量模型,并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。; 彭西甜冯钰锜; 关键词：数学模型色谱分离

动态吸附装置与高效液相色谱-串联质谱联用测定花生植株中的茉莉酸甲酯与水杨酸甲酯: 2011年; 将设计组装的动态吸附装置与高效液相色谱-串联质谱联用建立了花生植株中痕量挥发物茉莉酸甲酯与水杨酸甲酯的测定方法。采用Tenax-TA吸附剂吸附挥发物,0.1%甲酸-甲醇溶液洗脱,洗脱液浓缩后进样。色谱柱为Agilent C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),以甲醇和0.05%甲酸为流动相,流速300μL/min,梯度洗脱。采用多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。茉莉酸甲酯与水杨酸甲酯的检出限(S/N=3)分别为2.0、20.0μg/L,定量下限(S/N=10)分别为5.0、50.0μg/L;在一定范围内峰面积比与质量浓度的线性关系良好(r>0.98)。该方法简便快捷、富集效率高,可用于植株在不同处理条件下痕量挥发物变化情况的研究。; 彭金华魏芳董绪燕李艳华李光明陈洪; 关键词：高效液相色谱-串联质谱痕量挥发物

聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)搅拌棒吸附萃取与液相色谱-质谱联用检测牛奶中的磺胺类药物被引量：5: 2011年; 将聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）（poly（MAA-co-EDMA））聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）联用,建立了一种牛奶中4种磺胺类药物的检测方法。在最佳条件下,牛奶中4种磺胺类药物的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.11~0.52μg/L和0.35~1.72μg/L。在1~500μg/L的范围内峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于11.3%。结果表明,该方法简便、灵敏度高且成本低,适合于牛奶中磺胺类药物的检测。; 马乔余琼卫罗彦波冯钰锜; 关键词：磺胺类药物牛奶

液质联用检测中成药和保健食品中非法添加的48种抗生素类成分被引量：21: 2015年; 目的建立了液相色谱-离子阱质谱联用定性测定48种磺胺类、喹诺酮类,四环素类、氯霉素类、大环内酯类和抗真菌类的方法,并用于中成药和保健食品非法添加的检测。方法样品通过甲醇超声振荡提取,其液相色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C18柱,流动相A为0.2%甲酸,流动相B为甲醇,梯度洗脱;使用Ion-trap LC/MS分析模式,电喷雾离子源、正离子模式检测。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的数据进行比对,定性确定样品中添加的抗生素种类。结果 10批中成药中有1批检出氧氟沙星,25批保健食品中有7批检出磺胺甲噁唑。结论本方法解决了5对同分异构体的分离和质谱鉴定问题,并实现同一液质系统内分析多种结构类型的化合物,特别适合中成药和保健食品中违禁抗生素类化学药品的测定。; 张甦胡青孙健冯睿于泓毛秀红季申; 关键词：抗生素中成药保健食品非法添加

OsCBL1 Modulates Lateral Root Elongation in Rice via Affecting Endogenous Indole-3-Acetic Acid Biosynthesis被引量：2: 2015年; Root growth is important for plants to efficiently acquire water and mineral nutrients from soil.Root system architecture(RSA),which is determined mainly by root branching through lateral root formation and root angles,has a significant influence on root growth.Generally,the growth and development of roots are regulated by numerous plant hormones,which respond to external environmental stimulation through com-; Jing YangXiaomu ZhangYunqing HuangYuqi FengYangsheng Li; 关键词：根伸长矿质营养

分散液液微萃取-高效液相色谱法快速测定酱油中的苯甲酸和山梨酸被引量：11: 2013年; 本文采用以络合萃取为萃取机理的分散液液微萃取(DLLME)方法,结合高效液相色谱(HPLC)法,建立了酱油中苯甲酸和山梨酸的快速检测方法。实验考察了重要萃取参数,包括萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、pH值、萃取时间以及盐浓度等。结果表明,苯甲酸和山梨酸均在10～1 000μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9984、0.9986。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为2.2、2.0μg/L。该方法被成功应用于酱油中苯甲酸和山梨酸的分析检测,加标回收率在89.5%～105.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.1%(n=3)。方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于酱油中苯甲酸和山梨酸的快速检测。; 李小水许丽丹胡西洲冯钰锜; 关键词：分散液液微萃取苯甲酸山梨酸酱油

UHPLC/QTOF法下连翘提取物HPLC指纹图谱的建立被引量：6: 2018年; 目的建立UHPLC/QTOF法下连翘提取物HPLC指纹图谱。方法采用液相-四级杆串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC/QTOF)法进行成分鉴定,连翘提取物分析采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;柱温为30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm。结果 14批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.95。并鉴定出9个峰,分别为连翘酯苷E、suspensaside C、咖啡酸、连翘酯苷、芦丁、异连翘酯苷A、连翘酯苷、连翘酚、连翘苷。结论该方法稳定、准确、重现性好,同时提供的信息较多,可用于连翘提取物的整体质量控制,对终产品痰热清注射液的质量控制具有重要意义。; 胡青于泓冯睿钟吉强孙健毛秀红刘绍勇季申; 关键词：连翘提取物指纹图谱

亲水磁固相萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测植物组织中内源性细胞分裂素: 天然的细胞分裂素(CKs)是一类腺嘌呤衍生物,在植物体内起着信号分子的作用,对植物的生长和发育过程中起重要调节作用[1]。研究CKs在分子水平上调控植物生理过程的作用机理,具有重要意义[2]。由于内源性CKs的含量很低,...; 蔡保东朱久霞袁必锋冯钰锜; 关键词：细胞分裂素超高效液相色谱-串联质谱; 文献传递

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国家自然科学基金(91017013)