国家自然科学基金(20376017)
- 作品数：21 被引量：100H指数：6
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- 手性Salen Mn(Ⅲ)配合物催化烯烃不对称环氧化研究进展被引量：3
- 2007年
- 手性Salen Mn(Ⅲ)配合物在催化非官能化烯烃不对称环氧化反应中得到了广泛的应用。介绍了Salen Mn(Ⅲ)配合物催化烯烃不对称环氧化反应的影响因素,指出产物收率和对映体过量值与氧化剂、轴向配体、底物烯烃结构、反应温度等因素关系密切。对Salen Mn(Ⅲ)配合物循环利用的研究进展进行了综述。
- 何乐芹赵继全
- 关键词：SALEN不对称环氧化烯烃
- 新型Salen-Mn（Ⅲ）的合成及其催化NaOCl不对称环氧化烯烃的研究
- 首先合成了带有较强吸电子基酯基的新型手性Salen-Mn（Ⅲ）催化剂,利用元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对催化剂进行了表征。通过以NaOCl作氧化剂的烯烃不对称环氧化反应考察了催化剂的催化性能, 并讨论了不同反应条件...
- 张雅然赵继全何乐芹张松梅
- 关键词：不对称环氧化对映选择性
- 文献传递
- MCM-41负载手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物的制备及其对不对称环氧化的催化性能被引量：14
- 2007年
- 三乙氧基硅丙胺与介孔分子筛MCM-41表面的羟基在甲苯中回流反应得到氨丙基官能团化的MCM-41,再利用氨基与Salen-Mn(Ⅲ)上的活性酯基生成酰胺键,将手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物负载到MCM-41上,实现了手性均相催化剂的多相化.分别利用FT-IR,DRUV-Vis,XRD,ICP和N2吸附等手段对负载型催化剂进行了表征.结果表明,手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物成功负载到MCM-41上,但MCM-41和手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物固有的结构保持不变.以次氯酸钠和间氯过氧苯甲酸为氧化剂,考察了负载型催化剂对1,2-二氢萘不对称环氧化反应的催化性能,结果表明,负载型催化剂的催化活性比相应均相催化剂的低,但对映体选择性有所提高.在NaClO/PyNO氧化剂体系中20℃反应12h,1,2-二氢萘环氧化物的收率达45.9%,对映体过量值为84.3%.负载型催化剂在循环使用5次后Mn的流失达34%.
- 赵继全张雅然张月成
- 关键词：MCM-41分子筛负载型催化剂不对称环氧化
- MCM-41负载手性SalenMn（Ⅲ）配合物催化剂的制备及催化性能
- ＜正＞手性环氧化合物是非常重要的有机合成中间体之一,通过其的开环及后续反应,可以制备一系列不同结构的手性化合物[1]。所以,手性环氧化合物的合成在有机合成上具有重要意义。目前,在非
- 王卫育赵继全
- 关键词：固相化MCM-41Α-甲基苯乙烯
- 文献传递
- Salen-Mn配合物催化空气环氧化烯烃反应被引量：17
- 2004年
- 研究了Salen-Mn配合物催化空气环氧化苯乙烯的反应。考察了溶剂用量、反应温度、时间、催化剂用量以及异丁醛用量对苯乙烯环氧化反应的影响。当反应温度35℃、反应时间8 h、n(异丁醛)／n(苯乙烯)2.5、催化剂的摩尔分数0.35％时,苯乙烯的转化率达到98.3％,环氧苯乙烷的选择性高达85.9％。实验发现,4种烯烃环氧化反应速率由快到慢的顺序为苯乙烯>环已烯>1-辛烯>1-十二烯。
- 刘艳华赵继全焦永杰张松梅郭景芳
- 关键词：烯烃苯乙烯异丁醛
- N,N′-双(3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺Schiff碱过渡金属配合物的合成及表征被引量：2
- 2006年
- 在N2气保护下,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯与环己二胺在无水乙醇中缩合反应合成了新型的Schiff碱配体N,N′-双(3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺,收率为66.7%。该配体与四水合醋酸锰在无水乙醇中反应,并经空气氧化、氯化锂处理得到Mn3+配合物;与三氯化铁、氯化镍在无水乙醇中配位分别得到Fe3+、N i2+配合物。并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等测试方法对配体和配合物结构进行了表征。
- 张雅然赵继全何乐芹张松梅吴伟鹏
- 关键词：SCHIFF碱金属配合物
- 聚苯乙烯负载Salen-Mn(Ⅲ)配合物的制备及其催化空气环氧化烯烃反应被引量：1
- 2008年
- Salen Mn(Ⅲ)配合物是空气环氧化烯烃的优良均相催化剂。然而,与反应混合物难于分离的缺点限制了其大规模地使用,利用高聚物为载体负载此类配合物有望解决这一问题。因此,通过多步接枝法将一Salen-Mn(Ⅲ)配合物负载在聚苯乙烯(交联度2%)树脂上制备了高分子负载的催化剂。利用傅立叶变换-红外光谱、原子吸收以及元素分析等方法对该催化剂及其前体进行了表征。分别以环己烯,苯乙烯,1-辛烯为底物考察了该负载配合物催化空气环氧化烯烃反应的性能;考察了环氧化反应条件对催化剂性能的影响,并得出优化的环氧化反应条件。在此条件下环己烯的转化率可达91.4%,环氧环己烷的选择性达86.3%。同时在优化条件下考察了催化剂的循环使用性能。上述结果表明该负载催化剂对环己烯和苯乙烯的空气环氧化具有很高活性和环氧化物选择性。该催化剂能够循环使用几次,但未达到预期效果。
- 郭锋张洪起冯磊赵继全
- 关键词：聚苯乙烯环己烯
- MCM-41负载手性Salen Mn(Ⅲ)的制备及其催化性能被引量：2
- 2007年
- 采用化学键联的方法制备了MCM-41负载的带隔离基团的多相化Salen Mn(Ⅲ)催化剂,利用FT-IR、UV-Vis1、H NMR及ICP对催化剂进行了表征,证明了手性配合物成功负载到MCM-41上。随后考察了该催化剂催化烯烃不对称环氧化反应及其循环使用的性能。实验发现多相化催化剂催化活性有所降低,但延长反应时间,催化(1,2)-二氢化萘不对称环氧化的转化率达60.5%,其环氧化产物的对映体过量值(ee)为52.4%。
- 何乐芹赵继全
- 关键词：MCM-41手性SALEN不对称环氧化
- 两种新型水杨醛衍生物的合成及表征被引量：3
- 2006年
- 以2-叔丁基-4-甲基苯酚为原料,经过羟基保护、氧化、皂化、甲酰化和酯化等过程合成5-叔丁基-3-甲酰基-4-羟基苯甲酸及其甲酯。通过元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对二者进行了表征。
- 张雅然赵继全何乐芹吴伟鹏
- 关键词：甲酯甲酰化
- 手性低聚环状salen-Mn(Ⅲ)配合物的合成及其催化烯烃不对称环氧化反应的性能被引量：10
- 2006年
- 合成了新型二水杨醛衍生物,将其与(1R,2R)-环己二胺缩合制备出手性低聚环状salen配体,该配体再与Mn3+配位制得手性低聚环状salen-Mn(Ⅲ)配合物.利用核磁共振光谱、傅里叶变换红外光谱、紫外可见光谱、凝胶渗透色谱和元素分析等手段对配体和配合物进行了表征.分别以NaClO和间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)为氧化剂,考察了该salen-Mn(Ⅲ)配合物催化烯烃不对称环氧化反应的性能.结果表明,该配合物对顺-β-甲基苯乙烯的不对称环氧化反应具有很好的催化性能,产物选择性达96%,ee值达78%.以顺-β-甲基苯乙烯为底物,m-CPBA为氧化剂,考察了该配合物催化剂的循环使用性能.
- 何乐芹赵继全张雅然赵东敏赵姗姗
- 关键词：不对称环氧化轴向配体
