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HPLC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其他有关物质被引量：4: 2013年; 目的:分别建立手性色谱分离法和RP-HPKC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其他有关物质。方法:RP-HPLC法采用Inertsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(10:90)为流动相,流速1 ml·min^(-1),检测波长205nm,柱温30℃;手性色谱分离法采用三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸)纤维素酯键合硅胶柱(大赛璐OD-H,250 mm×4.6 mm,5μm),以正庚烷-无水乙醇-CF_3COOH(83:17:0.1)为流动相,流速0.5 ml·min^(-1),检测波长为205 nm,柱温30℃。结果:在RP-HPLC条件下,已知杂质及破坏产生未知杂质与左乙拉西坦明显分离,左乙拉西坦最低检测限为2 ng;在手性色谱分离法条件下,左乙拉西坦与其右旋对映异构体明显分离,右旋异构体在2～10μg·ml^(-1)浓度范围内呈良好线性(r=0.999 5),方法的最低检测限为10 ng。结论:两种方法简便,灵敏,准确,可以有效检测左乙拉西坦右旋异构体及其他有关物质。; 郝玲花戚燕杜冠华吴松; 关键词：反相高效液相色谱法右旋异构体

银杏叶中银杏酸含量的测定被引量：6: 2018年; 目的建立高效液相色谱法测定银杏叶中银杏酸含量的方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为含0.1%三氟乙酸的乙腈(A)-0.1%三氟乙酸水(B),梯度洗脱(0~30 min,75%→90%A;30~35 min,90%A;35~36 min,90%→75%A;36~45 min,75%A),流速1 m L·min-1,检测波长310 nm。结果样品经甲醇超声提取,快速简便制备银杏酸供试品,白果新酸浓度在0.917~45.85μg·m L-1内呈良好的线性关系(n=6,r2=0.999);平均回收率为97.34%,RSD为0.57%。结论该方法灵敏、准确、简便,适合用于银杏叶中银杏酸含量的测定。; 陈君陈岑任红黄海波乔洪翔王如伟; 关键词：银杏酸银杏叶高效液相色谱法

米氮平有关物质C和D的合成: 2013年; 为控制抗抑郁药米氮平产品质量,分别合成了美国药典34版(USP34-NF29)收载的(14bRS)-2-甲基-3,4,10,14b-四氢吡嗪基[2,1-a]吡啶并[2,3-c][2]苯并氮-1(2H)-酮(有关物质C)及(14bRS)-1,2,3,4,10,14b-六氢吡嗪基[2,1-a]吡啶并[2,3-c][2]苯并氮(有关物质D),并经1H NMR、13C NMR和HRMS等确证结构。; 王冬梅邓艳丽吴松; 关键词：米氮平抗抑郁药

HPLC法测定布洛芬注射液的有关物质被引量：3: 2013年; 目的:建立HPLC法测定布洛芬注射液有关物质。方法:采用Thermo C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(磷酸氢二钾2.28 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸溶液调节pH值至2.0)(54∶46)为流动相,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长214 nm。结果:各杂质与布洛芬分离度良好。布洛芬、4-异丁基苯乙酮、2-(4-异丁酰苯基)丙酸、4-异丁基苯甲酸的最低检测量分别为1,3,2,10 ng。结论:该法快速简便,分离度好,结果准确可靠,适用于布洛芬注射液中有关物质测定。; 郝玲花戚燕杜冠华吴松; 关键词：高效液相色谱法

阿塞那平中杂质的合成: 2014年; 目的:为加强对阿塞那平药物的质量控制,合成了阿塞那平的4个杂质,其中杂质C和杂质D的合成为首次报道。方法:以11-氯-2,3-二氢-2-甲基-1H-二苯并[2,3:6,7]氧杂并[4,5-c]吡咯-1-酮(6)为起始原料,经还原反应合成杂质A,对A继续还原得到杂质B,利用氧气氧化杂质B可以得到杂质C;同样以6为起始物,经过二氧化锰氧化得到杂质D。结果与结论:目标化合物结构经1H-NMR,MS确证,HPLC检测纯度也都达到98%以上,合成的4种杂质可以作为阿塞那平药物质量控制的杂质对照品。该合成方法路线短,反应条件温和,原料易得,操作简单。; 张文轩王冬梅李波童元峰戚燕王春艳盛晓枫吴松

左炔诺孕酮有关物质的合成被引量：1: 2013年; 目的:合成左炔诺孕酮原料药中的3种有关物质。方法:以左炔诺孕酮为起始原料,将其3位羰基保护得到化合物4,再用半中和的间氯过氧苯甲酸氧化,经分离纯化分别得到有关物质2和3;有关物质2或3经氯铬酸吡啶盐氧化得到有关物质1。结果与结论:合成了左炔诺孕酮原料药中3种有关物质,并经1H NMR,13C NMR和MS等确证结构,纯度经HPLC检测均在98%以上,可以作为左炔诺孕酮原料药质量控制的对照品。; 李新鹏高虎王冬梅郑焱胡彪吴松; 关键词：左炔诺孕酮 1H-NMR

HPLC法和旋光光度法测定布洛芬注射液中精氨酸含量的方法比较被引量：3: 2013年; 目的采用HPLC法和旋光度法测定布洛芬注射液中精氨酸的含量,并从中选择适宜的方法。方法 HPLC法采用Kromasil NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾4.56 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸溶液调节pH值至3.5)(体积比57∶43)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长214 nm,柱温30℃;旋光度法照《中华人民共和国药典》2010版附录ⅥE旋光度测定法项下的方法操作直接测定布洛芬注射液的旋光度。结果 HPLC法:主药布洛芬与精氨酸分离度良好,精氨酸质量浓度在0.078～0.780 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=8.016×104ρ-1.039×103(r=0.999 8,n=6),方法的最低检测限为150 ng,平均回收率为99.72%,RSD为0.98%(n=9);旋光度法:主药布洛芬不干扰精氨酸测定,溶液质量浓度在63.0101.0 g.L-1内旋光度线性关系良好,回归方程为α=104.5ρ-3.039(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.10%,RSD为0.58%(n=9)。结论两种方法均适用于布洛芬注射液中精氨酸的含量测定,可有效测定精氨酸的含量,测定结果也比较一致。相比较而言,旋光度测定法简便快速。; 郝玲花戚燕杨庆云盛晓枫杜冠华吴松; 关键词：高效液相色谱旋光度精氨酸

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国家科技重大专项(2011ZX09203-001-16)