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河南省科技攻关计划(2000530008)
作品数:
1
被引量:2
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相关作者:
王琳
李入林
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李入林
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王琳
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1篇
2006
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合成甲氧苄氨嘧啶缩合产物同分异构体的分析和转化工艺研究
被引量:2
2006年
对以三甲氧基苯甲醛为原料合成甲氧苄氨嘧啶(TMP)的缩合产品中的同分异构体2-甲氧甲基-3-(3,4,5-三甲氧苯基)-丙烯腈(Ⅰ)和2-(3,4,5-三甲氧基苄基)-3-甲氧基丙烯腈(Ⅱ)的相对含量提出了用高效液相色谱分析的方法,其中色谱柱为C18柱,流动相为四氢呋喃-水(体积比为30:70),检测波长为320nm。并对同分异构体的相互转化工艺进行了优化,当缩合产品的用量为15g时,甲醇钠用量为27mL,用35mL无水乙醇或乙二醇单甲醚作溶剂,一次回流温度和时间为80℃和2h,二次回流温度和时间分别为84~86℃和3h时,其中可进行环合反应所需的同分异构体Ⅱ的相对含量转化至99%以上。
王琳
李入林
关键词:
三甲氧基苯甲醛
甲氧苄氨嘧啶
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