河南省高校新世纪优秀人才支持计划(2005HANCET-02)
- 作品数:8 被引量:11H指数:2
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- 以钒为杂原子的Keggin结构阴离子有机-无机复合物[Co(phen)_3]_4[VW_(12)O_(40)](OH)_5的合成及晶体结构
- 2007年
- 以NH4VO3、Na2WO4.2H2O、CoCl2.2H2O、C12H8N2.H2O(邻菲啰啉,phen)为原料,用水热合成法制得了分子式为[Co(phen)3]4[VW12O40](OH)5的有机-无机复合物,并对其进行了元素分析、IR及X射线单晶衍射等表征。结构测定表明,该化合物属于三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数:a=1.638 9(3)nm,b=1.774 4(4)nm,c=18.275(4)nm,α=61.04(3)°,β=78.49(3)°,γ=64.64(3)°,V=4.201 8(15)nm3,Z=1,R1=0.083 6,wR2=0.222 8。标题化合物分子是由4个手性的[Co(phen)3]2+配阳离子,1个[VW12O40]3-阴离子及5个游离的OH-组成。4个[Co(phen)3]2+配阳离子通过静电引力呈平行四边形分布在[VW12O40]3-阴离子的周围,[VW12O40]3-阴离子位于平行四边形的中心。化合物分子间通过π-π堆积等作用形成三维网状结构。
- 牛红雨刘迎红沈月王敬平
- 关键词:KEGGIN结构有机-无机复合物晶体结构
- 有机-无机复合物[NH_2(CH_2)_2NH_2]_6H_8[Na_2Mo_(12)O_(30)(H_2PO_4)_6(HPO_4)_2]·4H_2O的水热合成及结构被引量:1
- 2008年
- 利用水热合成方法制备了组成为[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2].4H2O的有机-无机复合物,并用元素分析、IR光谱、X-射线单晶衍射对其进行了表征.该化合物属于三斜晶系,Pī空间群,a=1.204 05(7)nm,b=1.461 47(8)nm,c=2.132 56(12)nm,α=80.650 0(10)°,β=82.808 0(10)°,γ=76.236 0(10)°,V=3.581 8(3)nm3,Z=2,R1=0.046 5.化合物阴离子[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]8-由两个结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4-通过O-Na(3)-O桥连而成.结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4-中6个MoO6八面体位于同一平面并通过共边连接形成一个Mo6环,NaO6八面体和4个PO4四面体分别位于环的两侧.
- 郭桂玲韩秋霞沈月王敬平
- 关键词:水热合成杂多阴离子有机-无机复合物
- 新型有机-无机杂化的类Dawson型多金属钨酸盐[Co(2,2′-bpy)_3]_2[Co(2,2′-bpy)_2Cl][Co(2,2′-bpy)_2]H_2-[SbW_(18)O_(60)]·4H_2O的合成、晶体结构及性质被引量:4
- 2007年
- 以Sb2O3、Na2WO4、CoCl2及2,2′-联吡啶为原料,采用水热合成方法,制得了新颖的有机-无机杂化的类Dawson型多金属氧酸盐:[Co(2,2′-bpy)3]2[Co(2,2′-bpy)2Cl][Co(2,2′-bpy)2]H2-[SbW18O60]·4H2O(2,2′-bpy=2,2′-bipyridine),并通过元素分析,IR,XPS,EPR,TG,变温磁化率和X-射线单晶衍射等分析手段对化合物进行表征.X-射线单晶衍射测定表明,该化合物属于正交晶系,Pba2空间群,晶胞参数:a=2.1208(2)nm,b=2.4506(2)nm,c=1.2931(1)nm,Z=2,R1=0.0416,wR2=0.0771.晶体解析表明,Sb2O3与Na2WO4在水热条件下组装成少见的类Dawson型多金属氧酸盐阴离子[SbW18O60]9-,该阴离子的{W18}簇结构骨架中包含一个三角锥形{SbO3}基团.EPR谱分析表明,高自旋态和低自旋态Co2+共存于标题化合物中.磁性质研究表明标题化合物显示抗磁性.
- 王敬平马鹏涛牛景杨
- H_4[Co(2,2′-bipy)_3][As_2W_(18)O_(62)]·18.5 H_2O的水热合成及晶体结构被引量:1
- 2008年
- 以Na2HAsO4.7H2O,Na2WO4.2H2O,CoCl2.2H2O和2,2-′bipyridine为原料,利用水热合成法得到了分子式为H4[Co(2,2-′bipy)3][As2W18O62].18.5H2O的有机-无机复合物,并对其进行了元素分析、IR及X-射线单晶衍射表征.结构测定表明,该化合物属于六方晶系,P-6 2c空间群,晶胞参数:a=1.290 89(8)nm,b=1.290 89(8)nm,c=2.826 6(2)nm,α=90°,β=90°,γ=120°.V=4.079 2(5)nm3,Z=2,R1=0.026 5,wR2=0.065 1.标题化合物分子是由1个手性的[Co(2,2-′bipy)3]2+配阳离子,1个孤立的[As2W18O62]6-阴离子及18.5个游离的H2O分子组成.IR光谱和X-射线单晶衍射结果表明,在固态下,杂多阴离子[As2W18O62]6-与[Co(2,2-′bipy)3]2+配阳离子之间存在着相互作用.
- 杨冬于丽王伟王敬平
- 关键词:DAWSON结构有机-无机复合物水热合成晶体结构
- 含新颖一维金属氧簇阳离子的聚金属氧簇化合物[{M(2,2'-bipy)}_5O_(14)]_4-[2,2'-H_2bipy]_2(As_2W_(18)O_(62))_2·8H_2O(M=Mo,W)的合成、晶体结构与表征被引量:4
- 2007年
- 以Na2WO4·2H2O,Na2MoO4·2H2O,Na2HAsO4·7H2O和2,2'-bipyridine为原料,在水热条件下制得了含一维阳离子的聚金属氧簇化合物:[{M(2,2'-bipy)}5O14]4[2,2'-H2bipy]2(As2W18O62)2·8H2O(M=Mo/W;2,2'-bipy=2,2'-bipyridyl),并用元素分析,IR,TG和单晶X-ray衍射等手段进行了表征.标题化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=4.1721(5)nm,b=2.4629(5)nm,c=1.7541(5)nm,β=91.119(3)°,V=18.021(5)nm3,Z=2,R1=0.0629,wR2=0.1605[I>2σ(I)].标题化合物的阳离子链由五元金属氧簇构筑块[{M(2,2'-bipy)}5O14]2+通过氧原子桥联而成,构筑块[{M(2,2'-bipy)}5O14]2+中的五个金属原子呈畸变的"A"字型排布,阳离子展现出新颖的一维锯齿链状结构.
- 王敬平王伟刘迎红牛景杨
- 关键词:水热合成DAWSON结构
- 三维超分子化合物[Mn(phen)_3]_2(H_3O)[BW_(12)O_(40)]·2H_2O的水热合成与结构表征被引量:1
- 2009年
- 利用水热合成方法制备了Keggin结构多金属氧酸盐[Mn(phen)3]2(H3O)[BW12O40]·2H2O,用元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射测试技术对其结构进行了表征。结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.728 5(3)nm,b=2.506 0(3)nm,c=1.633 6(18)nm,β=104.911(2)°,V=10.79 4(2)nm3,Z=4,R1=0.078 4,wR2=0.199 9。化合物分子结构单元由1个Keggin结构多金属氧酸盐阴离子[BW12O40]5-,2个配位阳离子[Mn(phen)3]2+,1个质子和2个结晶水分子构成。化合物分子之间通过π-π堆积作用形成了三维超分子结构。
- 于丽郭桂玲王敬平
- 关键词:多金属氧酸盐KEGGIN结构
- 以[α-P_2W_(18)O_(62)]^(6-)阴离子为构筑块的一维链状稀土配位聚合物[Nd(DMF)_6(H_2O)_2][Nd(DMF)_6(H_2O)]P_2W_(18)O_(62)的合成﹑结构及性质研究
- 2007年
- 以Nd2O3,DMF和α-H6P2W18O62·nH2O等为原料合成了Dawson结构杂多阴离子有机-无机配位聚合物[Nd(DMF)6(H2O)2][Nd(DMF)6(H2O)]P2W18O62,并对其进行了IR,UV光谱表征及电化学性质研究。X-射线衍射单晶结构分析结果表明,晶体属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数:a=1.8991(3)nm,b=2.2047(3)nm,c=2.6448(4)nm,β=102.272(3)°,并有Z=4,R1=0.0438,wR2=0.1107。聚合物中存在2种构型的Nd配离子,Nd(1)以九配位的三加冠三棱柱结构通过端氧与[P2W18O62]6-阴离子赤道位的W相连,Nd(2)以九配位畸变的单加冠四方反棱柱结构通过端氧与[P2W18O62]6-阴离子极位的W相连,从而构成分子结构单元[{Nd(DMF)6(H2O)2}{Nd(DMF)6(H2O)}(P2W18O62)],毗邻的结构单元又通过W-O-Nd(1)-O-W桥联形成一维锯齿无限链状结构。
- 刘迎红任请马建茹王敬平
- 关键词:DAWSON结构
- Dawson结构杂多化合物(C_5H_6N)_(4.5)H_(1.5)(P_2W_(18)O_(62))·1.5H_2O的水热合成及晶体结构被引量:2
- 2007年
- 用水热合成方法制备了Dawson结构杂多化合物(C5H6N)4.5H1.5(P2W18O62).1.5H2O,通过红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/m空间群.a=2.6970(3)nm,b=1.39730(16)nm,c=2.0777(2)nm,β=102.33(0)°,V=7.64927(364)nm3,Z=4,R=0.0412,wR2=0.1016.标题化合物阴离子通过质子化的吡啶分子在氢键作用下形成了一维无限链状结构.
- 祁素芳张国乾马鹏涛王敬平
- 关键词:水热合成DAWSON结构吡啶晶体结构