河北省中医药管理局科研计划项目(2008072)
- 作品数：11 被引量：71H指数：5
- 相关作者：赵燕燕刘丽艳韩媛媛李月秋白洁更多>>
- 相关机构：河北大学更多>>
- 发文基金：河北省中医药管理局科研计划项目河北省卫生厅医学科学研究重点课题河北省科技攻关计划更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- RP-HPLC法测定替勃龙原料药有关物质及含量被引量：1
- 2012年
- 目的:建立RP-HPLC法测定替勃龙原料药的有关物质及含量。方法:采用Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(50:30:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204 nm,柱温为室温,进样量10μL。结果:替勃龙浓度在0.5～250.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);以主成分自身对照法检测供试品中的相关物质,线性范围是0.2～20.0μg·mL-1(r=0.9994);检出限为0.05μg·mL-1。替勃龙低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7%,99.9%,99.9%;RSD分别为0.2%,0.2%,0.1%。结论:本方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于替勃龙原料药有关物质及含量的检测与分析以及质量控制。
- 赵燕燕高茜李月秋韩媛媛刘丽艳孙汉文
- 关键词：高效液相色谱法替勃龙原料药
- 高效液相色谱-蒸发光散射法测定奶制品中动物水解蛋白被引量：11
- 2010年
- 目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定奶制品中动物水解蛋白含量的方法。方法:奶制品用酸水解法进行处理。采用色谱柱:Shim-packC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相3.8mmol/L七氟丁酸溶液-甲醇(8:2,V/V),流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度50℃,载气压力350kPa,进样量10μL,测定奶制品中羟脯氨酸(Hyp)。结果:在优化条件下,羟脯氨酸的线性范围为10～1000μg/mL,r=0.99993(n=5),最低检出限为5μg/mL。动物水解蛋白的平均回收率为99.83%,RSD为2.77%。结论:本法不需对样品进行衍生,操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于羟脯氨酸的分离检测。
- 赵燕燕刘丽艳杜光玲韩媛媛白洁耿成光高茜
- 关键词：高效液相色谱蒸发光散射检测器奶制品动物水解蛋白羟脯氨酸
- RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙
- 2012年
- 采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.
- 赵燕燕高茜李月秋韩媛媛刘丽艳
- 关键词：高效液相色谱法人体血浆替勃龙
- 高良姜不同提取物对急性脑缺血小鼠脑血管通透性的影响被引量：5
- 2011年
- 目的:研究高良姜不同提取物对急性脑缺血小鼠脑血管通透性的影响。方法:昆明种小鼠随机分为9组:空白对照组、模型对照组、尼莫地平组、高良姜水提取物(WEAH)6.66,3.33,1.67 mg·kg-1组、高良姜乙醇提取物(EEAH)6.66,3.33,1.67 mg·kg-1组。连续ig 10 d后,采用双侧颈总动脉结扎法制备小鼠急性脑缺血模型,干湿重法观察脑含水量变化,通过收集透出脑血管外的伊文思蓝(Evans blue,EB)含量考察脑血管通透性的变化。结果:急性脑缺血发生后3 h,模型组小鼠与空白对照组相比较,脑含水量及脑组织内EB含量显著增加(P<0.05)。与模型组比较,尼莫地平组小鼠脑含水量及脑组织内EB含量均显著降低(P<0.05);高良姜水提取物6.66 mg·kg-1、乙醇提取物3.33 mg·kg-1及1.67 mg·kg-1组小鼠脑含水量显著降低(P<0.05);高良姜水提取物3个剂量组小鼠脑组织内EB含量均显著降低(P<0.05),乙醇提取物组小鼠脑组织内EB含量有降低趋势,但无显著性差异。结论:高良姜水及乙醇提物可有效降低急性脑缺血后脑含水量和脑血管的通透性,对脑血管有一定的保护作用。
- 赵燕燕刘新霞陈春生白洁
- 关键词：高良姜脑血管通透性伊文思蓝
- 3种定痫胶囊加服维生素组合与含维生素组合定痫胶囊的抗癫痫作用比较研究被引量：6
- 2011年
- 目的:考察3种定痫胶囊加服维生素组合(受试药物Ⅰ,Ⅲ,Ⅴ)与含维生素组合的定痫胶囊(受试药物Ⅱ、Ⅳ、Ⅵ)的抗癫痫作用并对药效进行比较研究。方法:昆明种小鼠120只,雌雄各半,随机分为12组。癫痫大发作4组:戊四氮组、苯巴比妥钠组、受试药物Ⅰ组、受试药物Ⅱ组;癫痫小发作4组:戊四氮组、丙戊酸钠组、受试药物Ⅲ组、受试药物Ⅳ组;精神运动性癫痫发作4组:匹鲁卡品组、苯巴比妥钠组、受试药物Ⅴ组、受试药物Ⅵ组,每组10只,分别经戊四氮ip和sc、匹鲁卡品ip制备癫痫大发作、小发作及精神运动性发作模型,观察并记录给药后30 min内小鼠的惊厥潜伏期、惊厥次数及死亡时间。结果:Ⅰ与Ⅱ均显著延长癫痫大发作小鼠的死亡时间(P<0.01);Ⅱ能显著延长癫痫大发作小鼠惊厥潜伏期(P<0.01)。Ⅲ与Ⅳ均显著减少癫痫小发作小鼠的惊厥次数(P<0.01);显著延长癫痫小发作小鼠的死亡时间(P<0.01),Ⅳ降低小鼠死亡率(P<0.01)。Ⅴ与Ⅵ均显著长精神运动性癫痫小鼠的死亡时间(P<0.05)。结论:6种受试药物分别能显著治疗由戊四氮、匹鲁卡品诱发的癫痫大发作、小发作及精神运动性发作;在治疗癫痫小发作时,含维生素组合的菖连定痫胶囊作用优于菖连定痫胶囊+维生素组合。
- 赵燕燕刘新霞张秋燕杜光玲刘丽艳廉海晨
- 关键词：癫痫大发作癫痫小发作
- 4代甘草酸制剂主成分异构体及有关物质含量差异分析与变化趋势被引量：13
- 2014年
- 目的:对国内外上市的4代甘草酸制剂中主成分和有关物质含量差异与变化趋势进行分析。方法:对样品预处理条件进行考察,并建立高效液相色谱法,对10种上市甘草酸制剂主成分及其有关物质进行含量测定,分别计算各甘草酸制剂的标示量以及18α-Gly与18β-Gly的组成比例,对制剂中各成分含量差异和变化趋势进行比较分析。结果:10种上市甘草酸类制剂标示量均符合中国药典规定,各种甘草酸制剂之间主成分及有关物质的含量以及18α-Gly与18β-Gly组成比例均存在显著性差异;进口制剂各成分总含量高于国产制剂。结论:建立的分析方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于各种剂型甘草酸制剂含量检测与分析以及质量控制;分析结果可为临床用药选择及开发新的甘草酸制剂提供参考。
- 赵燕燕石敏健石敏健刘丽艳韩媛媛李月秋
- 关键词：甘草酸制剂高效液相色谱法
- 反相高效液相色谱法同时测定甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质含量被引量：4
- 2013年
- 建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并用于其质量标准的建立。采用Durashell C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以10mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48∶52,v/v)为流动相,流速0.80mL/min,检测波长254nm,柱温50℃,进样量10μL。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50～100mg/L范围内线性关系良好(r>0.999 9),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15mg/L,平均回收率在97.32%～99.33%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05%～1.06%之间。本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制。
- 赵燕燕刘丽艳韩媛媛李月秋王艳石敏健
- 关键词：反相高效液相色谱法甘草酸单铵盐主成分原料药
- 高效液相色谱法同时测定体内辛伐他汀和非诺贝特酸的含量被引量：6
- 2011年
- 目的：建立双波长高效液相色谱法同时测定体内辛伐他汀和非诺贝特酸浓度的方法。方法：移取血清，加入环己烷-二氯甲烷（3：1）混合溶液，沉淀蛋白后离心，上清液经氮气吹干，加流动相溶解后上机分析。采用Shimadzu VP-ODS分析柱（150mm×4．6mm），二极管阵列矩阵检测器，测定波长：辛伐他汀为238nm，非诺贝特酸为300nm，流动相：甲醇-水-10％磷酸（85：14：1），流速1．0mL·min^-1，柱温为25℃。结果：辛伐他汀、非诺贝特酸分别在0．20-25mg·L^-1（r=0．9999）和0．05～25mg·L^-1。（r=0．9999）范围内线性关系良好，最低检测分别为0．05mg·L^-1和0．01mg·L^-1。平均回收率分别为95．34％和91．80％，日内、日间精密度（RSD）均小于6．4％。结论：双波长高效液相色谱法同时测定体内辛伐他汀和非诺贝特酸浓度的定性定量方法简便快速、准确，适用于辛伐他汀和非诺贝特血药浓度的测定，以及合并用药后药动学、药效学和生物等效性方面的研究。
- 赵燕燕白洁苏芳韩媛媛王翠玲李月秋
- 关键词：高效液相色谱法双波长辛伐他汀非诺贝特酸血药浓度
- 对中国国家药品标准甘草酸单铵盐中有关物质及含量检测方法的改进被引量：3
- 2014年
- 针对中国国家药品标准（WS1-XG-2002）中,甘草酸单铵盐含量测定方法分析时间长、效率低、不能实现对甘草酸主成分异构体18α-甘草酸（18α-Gly）和18β-甘草酸（18β-Gly）的有效分离,以及未对有关物质进行准确定量分析和质量控制等问题,改进并建立甘草酸单铵盐原料药及不同剂型制剂中有关物质及含量的检测方法.对色谱条件进行优化,采用Durashell-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L高氯酸铵（氨水调节pH至8.20）-甲醇（48∶52,V/V）为流动相,流速0.80mL/min,检测波长254nm,柱温50℃,进样量10μL.18α-Gly,18β-Gly,甘草酸单铵盐杂质A和杂质B在0.5~100.0μg/mL内线性关系良好（r=0.999 9）,检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.15μg/mL,平均回收率（n=3）为98.06%~101.61%.与中国国家药品标准（WS1-XG-2002）收载的甘草酸类制剂质量标准比较,本实验建立的方法能够实现对主成分异构体的有效分离,并能真实、准确地检测各有关物质的含量,方法精密度,重现性良好,灵敏度高,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药及其不同剂型制剂的检测分析及质量控制.
- 赵燕燕石敏健刘丽艳韩媛媛李杨
- 关键词：甘草酸单铵盐高效液相色谱法
- 甘草酸单铵盐原料药主成分异构体及其与有关物质同时分离检测和结构确证被引量：1
- 2013年
- 建立简单、灵敏、快速的高效液相色谱法,对甘草酸单铵盐原料药中主成分异构体进行分离以及同时与有关物质的分离检测,并对各待测物结构进行鉴定。参考欧洲药典7.0版(EP7.0)、英国药典2012版(BP2012)、中国国家药品标准(WS1-XG-2002)及国内外相关文献,对流动相的组成进行选择,通过优化流动相中盐的浓度、水系溶液的pH值、有机相的加入比例、柱温及流速等参数,确定了最佳的色谱条件:采用Durashell C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.mL 1高氯酸铵(氨水调至pH 8.2)甲醇(48∶52)为流动相,流速0.8 mL.min 1,检测波长254 nm,柱温50℃,进样量10μL。利用质谱、核磁共振谱、紫外光谱和液相色谱等实验技术对获得的18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B对照品结构进行确证,以保证其结构的准确无误;采用高效液相色谱法对法定机构提供的甘草酸单铵盐对照品进行定位,并采用二级管阵列检测器分析测定各待测物色谱峰的纯度。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A和B在0.50～100μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 9),检出限分别为0.15、0.10、0.10和0.15μg.mL 1。本方法检测灵敏、重现性好、结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分异构体及其与有关物质的同时分离检测。在EP7.0、BP2012收载的甘草酸单铵盐质量标准中,对主成分异构体的分离以及对色谱图中相对保留时间约为1.2的物质的结构归属有待商榷。本方法能够为甘草酸原料药、制剂以及中药材的质量标准的制定、质量控制及结构鉴定提供依据。
- 赵燕燕刘丽艳韩媛媛李月秋王艳石敏健
- 关键词：甘草酸单铵盐18Α-甘草酸18Β-甘草酸
