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固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中4种痕量双酚类化合物被引量：5: 2016年; 建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中4种痕量双酚类化合物。取100 g饮用水过Pro Elut PLS 200 mg/6 mL固相萃取柱,5 mL甲醇洗脱,氮吹至干后用1 mL甲醇再溶解,溶液过0.45μm微孔滤膜,上机待分析。4种目标化合物采用Agilent 5 TC-C18（2）（4.6 mm×250mm,5μm）分离;柱温为30℃;流动相A为水-甲醇（v/v）,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min。结果表明,该方法的检出限均为0.002 mg/kg,定量限均为0.008 mg/kg。4种目标化合物在（0.8～100.0）mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率在91.9%～103%之间,相对校准偏差（RSD）小于3.22%。该方法前处理简单、快速,灵敏,适用于饮用水中4种双酚类化合物的测定。; 汪辉李晰晖常晓途杨韵周鹏夏立新廖中健; 关键词：固相萃取高效液相色谱饮用水痕量

抑制型离子色谱法测定矿泉水中的偏硅酸被引量：2: 2014年; 目的:建立一种简单、快速、准确的抑制型离子色谱方法检测矿泉水中的偏硅酸,并对方法进行确认。方法:选用高容量、强亲水性Metrosep A Supp 5阴离子分离柱,4.0 mmol/L NaAc^1.5 mmol/L NaOH淋洗液,流速为0.7 mL/min,电导检测器,样品经0.2μm滤膜过滤后直接进样。结果:在0.5~100μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99931,方法检出限为0.15μg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.554%~0.689%,样品平均加标回收率为99.0%~102.2%。结论:该方法操作简单、快速、背景干扰小,灵敏度高、重现性好,可直接用于大批量矿泉水中偏硅酸的测定。; 李莎汪辉胡丽俐彭新凯夏立新徐睿鑫; 关键词：离子色谱偏硅酸矿泉水

液液萃取-接受相固化-反萃取-气相色谱/质谱法测定奶粉中的香兰素被引量：8: 2015年; 建立液液萃取—接受相固化—反萃取技术联用气相色谱/质谱法检测奶粉中香兰素的新方法。该方法选用乙醚为提取剂,0.01 mol/L 100μL氢氧化钠溶液为接受相,二氯甲烷为反萃取剂,采用GC—MS测定,选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.20-10.0＂g/m L,相关系数为0.999 5,检出限为（S/N=3）0.004 mg/kg。应用该方法分析实际样品,加标回收率为82.0%-98.0%,相对标准偏差（RSD）2.83%-6.83%。该法简便、快速、准确和灵敏度好,适用于奶粉中香兰素含量的检测。; 章建辉李莎黄辉夏立新; 关键词：奶粉香兰素

基于表面增强拉曼光谱的超灵敏的丙二醛(MDA)检测被引量：2: 2013年; 文章发展了一种基于SERS光谱技术的高灵敏的丙二醛检测方法。该方法利用TBA/MDA加合反应的生成物能够自组装到金纳米颗粒表面实现SERS信号传导的原理,实现了对丙二醛的高灵敏和高特异性的SERS检测,最终丙二醛的检测下线为12nM。该方法有望成为油脂和挂面中丙二醛含量的测定新方法。; 彭新凯王玉杨丽霞付淑君; 关键词：丙二醛拉曼光谱

HPLC-ESI-MS/MS测定牛奶中四环素类抗生素残留被引量：4: 2016年; 建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测牛奶中土霉素、四环素及金霉素残留的分析方法。采用酸化乙腈提取样品并沉淀蛋白,离心、浓缩、正己烷脱脂,经Agilent ZOBAX SB-C18柱分离,以0.1%甲酸-乙腈对待测成分进行梯度洗脱。采用高效液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,外标法定量。结果表明,3种抗生素浓度在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,方法定量限（LOQ,S/N=10）为15~25μg/kg,检出限（LOD,S/N=3）为8~15μg/kg,加标回收率为79.6%~88.7%,相对标准偏差为3.2%~6.0%。该方法前处理简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留的快速测定。; 欧阳丽黄辉汪辉夏立新; 关键词：土霉素四环素金霉素

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中的二氧化硫脲被引量：8: 2014年; 建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法。采用0．05％（v／v）醋酸溶液从馅料中提取二氧化硫脲，经BONDELUTPLEXA固相萃取柱（60mg／3mL）净化，采用Agilent亲水作用色谱柱（100mm×2．1mm，3．5μm）分离，以0．01mol／L醋酸铵（冰醋酸调pH至3．5）和乙腈为流动相．在多反应监测模式（MRM）下进行定性定量分析。最终，二氧化硫脲在10-1000μg／L范围内线性关系良好，检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为8．0μg／kg和30．0μg／kg，方法回收率为75．3％--80．7％，相对标准偏差（n：6）不超过4．83％。此方法快速、准确、特异性强、灵敏度高、样品前处理方法简便易行，适用于莲蓉馅料中二氧化硫脲的确证与测定。; 汪辉曾习文常晓途彭新凯夏立新李亦蔚; 关键词：固相萃取液相色谱-串联质谱二氧化硫脲

环介导等温扩增法检测转基因玉米NK603被引量：2: 2016年; 针对转基因玉米的特异基因(GenBank accession number AX342369)设计引物,建立转基因玉米NK603品系特异性基因环介导等温扩增方法。对该方法进行特异性、灵敏度分析。结果表明:LAMP法检测转基因玉米NK603品系成分特异性强、灵敏度高、定性检出限为0.1%。该方法快速、简便,可在作物转基因筛查中推广使用。; 杨丽霞; 关键词：转基因玉米环介导等温扩增

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湖南省科技计划项目(2013WK2003)