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不同鸡组织经次氯酸钠处理后氨基脲生成量差异研究被引量：8: 2014年; 目的研究次氯酸钠处理鸡的不同组织形成氨基脲含量的差异。方法选取鸡肉、鸡肝、鸡爪等样品,用不同浓度的次氯酸钠处理样品,经乙酸乙酯萃取净化后,结合液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)和同位素内标定量法对样品中的氨基脲进行检测,并比较不同组织样品氨基脲生成量的差异。分别对不同组织样品中的蛋白质含量及氨基酸含量进行测定,比较其差异及其与氨基脲生成量之间的关联。结果不同鸡组织样品经次氯酸钠处理后氨基脲的生成量存在着明显差异,其中鸡爪的生成量最高;进一步的蛋白质和氨基酸分析表明,氨基脲的产生和样品的蛋白质含量及氨基酸含量与组成密切相关。结论精氨酸含量的差异是导致氨基脲生成量差异的主要原因。; 谢冬冬万志刚沈金灿郑宗坤王之维肖陈贵康海宁; 关键词：次氯酸钠氨基脲精氨酸

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中全氟化合物被引量：7: 2013年; 建立了白酒中15种全氟化合物（PFCs）的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。1．0mL白酒样品用50mgPSA吸附剂进行富集净化，用50mmol/L三乙胺一甲醇液洗脱后，采用HPLC—ESI—MS—MS电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式对样品进行检测，内标法进行定量分析。15种PFCs在0．1～20μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，方法的检出限为0．03～0．15μg／L，定量限为0．10～0．45μg／L。在0．5、1．0、2．0、5．0μg／L4种添加水平下，15种PFCs的加标回收率为83．8％～119％。方法可用于多种白酒样品的分析。; 冯沙蓝芳吴晓萍沈金灿岳振峰熊贝贝; 关键词：分散固相萃取高效液相色谱-串联质谱白酒全氟化合物

口服液中全氟烷基类化合物的快速测定被引量：1: 2016年; 建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测口服液中16种全氟烷基类化合物（PFASs）。样品采用2%盐酸酸化甲醇溶液提取,用NaOH溶液将提取液的pH值调至中性后,加入PSA和GCB粉末吸附剂分散固相萃取富集净化,用50mmol/L三乙胺-甲醇溶液洗脱,HPLC-MS/MS负离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果表明：在0.2-20μg/L浓度范围内,16种全氟烷基类化合物具有良好的线性关系,线性相关系数（r）大于0.996,方法的检出限均小于0.15μg/L,定量限均小于0.43μg/L;在0.5、1.0、2.0和5.0μg/L添加水平下,化合物的平均回收率在80.8%-119%之间,相对标准偏差均小于10.5%。应用该方法对市场上随机采购的24种口服液样品进行检测,检出了14种PFASs化合物,其中以PFBA、PFOA、PFHxA、PFHpA、PFNA、PFDA最为普遍,最高浓度达5.05μg/kg。该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,适用于口服液中PFASs的检测。; 肖锋卞学海沈金灿岳振峰陈沛金肖陈贵; 关键词：口服液

次氯酸钠消毒处理条件对鸡爪中氨基脲残留的影响被引量：5: 2015年; 为探究不同条件下次氯酸钠消毒处理后对产生氨基脲残留的影响,以鸡爪为研究对象,考察次氯酸钠浓度、温度、浸泡时间、p H值等因素的影响。样品经次氯酸钠溶液处理后,在酸性条件下采用2-硝基苯甲醛进行衍生,调节p H值至中性后用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱仪进行测定,同位素内标法定量。结果表明,有效氯质量浓度、温度及浸泡时间与氨基脲产生量呈明显的正相关性;在p H 9~12范围内,鸡爪中氨基脲产生量随着浸泡溶液p H值的升高而增大。消毒处理过的样品经水漂洗后氨基脲含量减少50%~60%。; 沈金灿谢冬冬康海宁郑宗坤赵凤娟王之维; 关键词：次氯酸钠消毒鸡爪氨基脲

以铕-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针测定水中痕量甲萘威被引量：3: 2015年; 以铕（ Eu3＋）-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针,建立了一种快速、灵敏测定水中痕量甲萘威的方法。通过高分辨质谱研究铕与邻苯二甲酸二丙烯酯及甲萘威间的络合作用,比较甲萘威与荧光探针结合前后的荧光光谱变化,考察溶液pH值、干扰物质对配合物荧光强度的影响。实验结果表明,Eu3＋与邻苯二甲酸二丙烯酯形成稳定配位数为2的络合物,甲萘威能与该探针形成多元配位复合物,且甲萘威的结合能显著增强Eu3＋-邻苯二甲酸二丙烯酯探针的荧光发光效率。在pH 9.0条件下,采用245/615 nm作为激发/发射波长,在6.25x10-8-2.50x10-6 mol/L浓度范围内溶液的荧光强度与甲萘威的浓度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9968,检出限为9.6x10-9 mol/L。水样经乙腈提取后,采用铕（Eu3＋）-邻苯二甲酸二丙烯酯荧光探针进行测定,方法的回收率在91.8%-94.5%之间,相对标准偏差在6.1%以内。本方法适用于环境水样中甲萘威的快速测定。; 谢冬冬韩瑞阳沈金灿肖陈贵郑宗坤王之维; 关键词：铕甲萘威荧光探针

过氧乙酸消毒液处理动物性食品后氨基脲的生成量变化被引量：2: 2016年; 过氧乙酸作为一种高效、广谱的消毒剂在动物性食品的消毒中被广泛使用,但实验发现经过氧乙酸消毒液处理后的样品易产生氨基脲。为研究不同条件下经过氧乙酸消毒处理后食品中氨基脲生产量的差异,系统考察了过氧乙酸添加量、浸泡温度、浸泡时间、不同动物基质样品等因素对氨基脲生成量的影响。样品经过氧乙酸溶液处理后,加入过量的Na_2S_2O_3除去未反应的过氧乙酸,在酸性条件下采用2-硝基苯甲醛进行衍生,乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明:过氧乙酸添加量、浸泡温度及浸泡时间与氨基脲的生成量呈明显的正相关性。; 叶刚梁通雯淮文蓓谢冬冬沈金灿张毅康海宁; 关键词：过氧乙酸消毒动物性食品氨基脲

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中14种全氟化合物被引量：16: 2013年; 建立了葡萄酒中14种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用WAX固相萃取柱对3.0mL葡萄酒样品进行富集净化,然后用10mmol/L三乙胺-甲醇混合液进行洗脱,洗脱液经氮气浓缩,甲醇定容后,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式检测,内标法进行定量分析。14种全氟化合物在0.1～20.0μg/L浓度范围内线性相关系数r〉0.998,检出限为0.02～0.19μg/L,定量限为0.16～0.63μg/L。在添加浓度为0.5,1.0和5.0μg/L水平下,14种全氟化合物的加标回收率为83.0%～117.0%,相对标准偏差均小于15.0%。; 蓝芳冯沙沈金灿吴晓萍岳振峰; 关键词：全氟化合物高效液相色谱-串联质谱葡萄酒

亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱快速测定水样中氨基脲被引量：2: 2016年; 建立了亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测水中氨基脲的方法。水样中加入0.1 mol/L Na OH溶液后,以乙腈为提取剂,加入过量Na_2SO_4,使乙腈与水分层,乙腈提取液再经无水Na_2SO_4脱水后,采用亲水作用色谱柱Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液及0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱电喷雾正离子、选择离子监测模式检测,同位素内标法进行定量分析。在最优实验条件下,氨基脲在0.2~20μg/L浓度范围内线性相关系数为0.997,方法的检出限为0.09μg/L,定量限为0.30μg/L。以淡水和海水为空白样品,在添加浓度为0.5,1.0和5.0μg/kg水平下,氨基脲的加标回收率为82.3%~92.0%,相对标准偏差小于7.6%。本方法适用于环境水样中氨基脲的快速分析。; 谢冬冬沈金灿淮文蓓卞学海叶刚康海宁; 关键词：亲水作用色谱高分辨质谱水样氨基脲

深圳水库群表层水中全氟化合物的分布特征被引量：13: 2014年; 为探究深圳市水库群表层水中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的含量水平,应用WAX固相萃取分离富集与高效液相色谱-质谱联用相结合的方法,分析了2012年11月及2013年1月采自深圳12个水库库区中心与取水口共25个位点表层水中14种PFCs的含量及变化规律.结果表明全氟己烷磺酸(perfluorohexane sulfonate,PFHxS)及碳链≥11的长链PFCs均未检出,全氟辛酸(perfluorooctane acid,PFOA)为主要单体,库区中心和取水口ΣPFCs未见显著性差异;强降水对水库表层水PFCs有稀释作用,同时也可输入PFOA;水库群表层水PFCs含量主要受其进水口位置、水源环境及水库地理位置等因素的影响.虽水温与ΣPFCs含量间也有正相关关系,但影响作用弱于强降水.; 王鑫璇张鸿何龙沈金灿柴之芳杨波王艳萍; 关键词：全氟化合物水库群表层水强降水水质参数高效液相色谱-质谱

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国家自然科学基金(31201444)

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