山西省自然科学基金(2008021013)
- 作品数:47 被引量:241H指数:9
- 相关作者:高保娇王玲李延斌高学超赵婧更多>>
- 相关机构:中北大学陕西嘉禾植物化工有限责任公司更多>>
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- 相关领域:理学生物学化学工程一般工业技术更多>>
- 功能接枝微粒PDMAEMA/SiO_2的制备及其吸附特性初探被引量:3
- 2010年
- 凭借偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的媒介作用,在溶液聚合体系中,采用"接出"("graft from")法将单体甲基丙烯酸二甲氨基乙基酯(DMAEMA)接枝于硅胶微粒表面,制得了接枝微粒PDMAEMA/SiO2,重点考察了主要因素对接枝聚合的影响,并测定了接枝微粒的Zeta电位,初步考察了其吸附特性。研究结果表明,已接枝到硅胶表面的聚合物层,会对后续的接枝聚合产生阻隔作用;温度及引发剂用量等因素显著影响接枝度,在适宜条件下可制得接枝度为22g/100g的接枝微粒;在较大的pH范围内,接枝微粒的Zeta电位为较大的正值,在静电相互作用下,接枝微粒对铬酸根离子会产生强吸附作用.
- 陈迎鑫高保娇
- 关键词:硅胶接枝聚合ZETA电位
- 接枝微球PMAA-HEMA/NVP对溶菌酶的吸附行为与吸附机理被引量:4
- 2010年
- 采用反相悬浮聚合法制备了甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)与N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的交联共聚微球HEMA/NVP,然后采用"接出"法,实施了甲基丙烯酸(MAA)在交联微球表面的接枝聚合,制得了接枝微球PMAA-HEMA/NVP.以溶菌酶(LYZ)为模型碱性蛋白,深入研究了接枝微球PMAA-HEMA/NVP对碱性蛋白的吸附性能与吸附机理.测定了微球PMAA-HEMA/NVP的zeta电位,考察了PMAA接枝度、介质pH值及离子强度等因素对体系吸附性能的影响.结果表明,在较大的pH范围内,接枝微球PMAA-HEMA/NVP的zeta电位为绝对值较大的负值,即其表面携带有高密度的负电荷.在强静电相互作用的驱动下,接枝微球PMAA-HEMA/NVP对溶菌酶表现出很强的吸附能力.随介质pH值的增高,接枝微球对溶菌酶的吸附容量呈现先增大后减小的变化趋势,在与溶菌酶等电点接近的pH值处(pH=9),具有最大的吸附容量(90mg.g-1);离子强度对接枝微球的吸附能力也有较大的影响,当pH<9时,溶菌酶吸附容量随NaCl浓度的增高而减小;当pH>9时,吸附容量随NaCl浓度的增高而增大.
- 付红艳高保娇牛庆媛
- 关键词:聚甲基丙烯酸溶菌酶
- 相转移催化法制备侧链带有醛基的聚苯乙烯交联微球被引量:3
- 2009年
- 首先使氯甲基聚苯乙烯交联微球(CCMPSt)在有机相中充分溶脹,然后通过相转移催化剂(季铵盐)的作用,将水相中对羟基苯甲醛所产生的负氧离子转移至有机相,使之与CCMPSt微球表面的苄氯基团发生亲核取代反应,从而将CCMPSt微球转变为侧链带有醛基的聚苯乙烯交联微球(Aldehyde-CPSt).本研究重点考察了各种因素对液-液-固三相体系中相转移催化过程及取代反应的影响规律,较深入地探讨了反应机理.研究结果表明,通过相转移催化剂的作用,可将亲核取代试剂对羟基苯甲醛负氧离子不断地从水相转移至有机相,在有机相与交联微球CCMPSt的界面发生取代反应,从而将CCMPSt微球顺利地转变为功能微球Aldehyde-CPSt.有机溶剂的极性越强,对CCMPSt微球的溶脹性能越好,取代反应速率越快;相转移催化剂季铵离子上的碳链对称性越好及碳链越长,相转移催化的效果越好;有机相与水相的比例对相转移催化效果也有较大的影响.
- 张国海高保娇
- 关键词:对羟基苯甲醛相转移催化亲核取代反应
- 在共聚物P(GMA-co-MMA)侧链实现卟啉化合物的同步合成与键合被引量:5
- 2009年
- 采用溶液聚合的方法,先合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的线型共聚物P(GMA-co-MMA);然后通过环氧基团的开环成醚反应,将对羟基苯甲醛(HBA)键合于共聚物的侧链上,形成键合有苯甲醛(BA)的聚合物BA-P(GMA-co-MMA);最后采用Adler方法,以BA-P(GMA-co-MMA)、苯甲醛及吡咯为反应物,在均相反应体系中,成功地实现了苯基卟啉(PP)在共聚物P(GMA-co-MMA)侧链的同步合成与键合,制得了卟啉功能化的线型大分子PP-P(GMA-co-MMA).通过FTIR及1H-NMR对功能大分子PP-P(GMA-co-MMA)的化学结构进行了表征,对其谱学性能进行了研究,较为深入地分析了其光物理行为.实验结果表明,大分子PP-P(GMA-co-MMA)具有与四苯基卟啉(TPP)相同的电子吸收光谱与荧光发射光谱.随着侧链上PP键合量的增大,大分子PP-P(GMA-co-MMA)的Soret与Q吸收带的峰强均不断增强,而Q发射带的强度则呈现先增大后有所减弱的规律,这是由大分子内的能量转移所致.
- 王飞宇高保娇王蕊欣
- 关键词:苯基卟啉甲基丙烯酸缩水甘油酯光谱性能
- 水杨酸型螯合树脂对Fe(Ⅲ)离子的螯合吸附行为被引量:13
- 2009年
- 以5-氨基水杨酸(ASA)为胺化试剂,使氯甲基化的交联聚苯乙烯(CMCPS)微球表面的苄氯基团发生亲核取代反应,制得了水杨酸型螯合树脂ASA-CPS.研究了该螯合树脂对金属离子的螯合吸附行为,探讨了其吸附热力学与吸附机理,考察了介质pH值对树脂螯合吸附性能的影响以及树脂对不同金属离子的螯合吸附能力.实验结果表明,水杨酸型螯合树脂ASA-CPS对重金属离子具有强螯合吸附性能,尤其对Fe3+离子表现出很强的螯合吸附能力,常温下吸附容量可达21 g/100 g.吸附过程属熵驱动的化学吸附过程,升高温度,吸附容量增高;在可抑制金属离子水解的pH范围内,介质的pH值越高,螯合吸附能力越强;对于性质不同的金属离子,ASA-CPS的吸附性能是有差别的,吸附容量的顺序为Fe3+>Ni2+>Cu2+>Zn2+.
- 张健高保娇卢金华
- 关键词:水杨酸螯合树脂交联聚苯乙烯
- 接枝型偕胺肟树脂/SiO_2功能复合微粒的制备被引量:7
- 2010年
- 用偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对微米级硅胶进行了表面化学改性,采用溶液聚合法,在改性硅胶微粒表面接枝丙烯腈(AN),制备了接枝微粒PAN/SiO2。用盐酸羟胺对接枝PAN进行偕胺肟(AO)化转变,制得了接枝有偕胺肟树脂(PAO)的复合型功能微粒PAO/SiO2。采用红外光谱(FT-IR)、热失重(TGA)及扫描电子显微镜(SEM)等测试技术,对接枝微粒PAN/SiO2以及功能微粒PAO/SiO2进行了表征,考察了制备条件对AN的接枝聚合过程及对PAN的偕胺肟化转变过程的影响规律。结果表明,适宜的接枝聚合条件为:引发剂质量分数为1.5%,反应温度为75℃。接枝聚合5h可制得接枝度为0.14g/g的接枝微粒PAN/SiO2。受偕胺肟基团空间位阻的影响,PAN的偕胺肟化转变反应不能进行彻底,适宜的PAN/SiO2偕胺肟化转变反应条件为:介质pH值为6~7,温度70℃,反应时间4h。所制得的功能微粒PAO/SiO2腈基转化率约为78%。
- 高学超高保娇
- 关键词:丙烯腈接枝聚合硅胶
- 接枝聚合-大分子反应法在交联聚乙烯醇微球表面接枝聚偕胺肟的研究被引量:11
- 2010年
- 以硫酸铈铵为引发剂,实施了丙烯腈(AN)在交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面的接枝聚合,制备了接枝微球CPVA-g-PAN,然后以盐酸羟胺为试剂,通过偕胺肟(AO)化转变,将接枝的PAN转变为聚偕胺肟(PAO),制得了接枝有聚偕胺肟的功能微球CPVA-g-PAO,采用红外光谱(FTIR)法、扫描电子显微镜(SEM)及zeta电位测定等法,对功能微球CPVA-g-PAO的化学结构及物理化学特性进行了表征,重点考察了各主要因素对接枝PAN的偕胺肟化转变反应的影响,也以脲酸为模型分子,初探了功能微球CPVA-g-PAO对生物分子的吸附性能.实验结果表明,在腈基的偕胺肟转变反应中,介质pH与反应温度是两个主要影响因素,对于本研究体系,适宜的反应条件是温度70℃,介质pH=6~7.在此条件下,反应4h,可使腈基转化率达到72%.在较大的pH范围内,功能微球CPVA-g-PAO的zeta电位为数值较大的正值,对内源性代谢毒素分子脲酸具有很强的吸附作用,吸附容量达95mg/g。
- 刘苏宇高保娇付红艳
- 关键词:聚丙烯腈偕胺肟接枝聚合ZETA电位
- 悬浮聚合法制备PGMA-MMA-EGDMA共聚物交联微球被引量:14
- 2008年
- 以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为主单体、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为共单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、聚乙烯醇(PVA)为分散剂,采用悬浮聚合法制备了三元共聚交联微球GMA-MMA-EGDMA,采用FT-IR和SEM对其化学结构和微球进行了表征,考察了分散剂用量、搅拌速度、油/水相比、交联剂用量、NaCl用量对交联微球的成球性能及粒度的影响规律.结果表明,分散剂用量、搅拌速度与油/水相比是影响交联微球制备的主要因素,当分散剂用量<1%、搅拌速度<250r/min、油/水相比>1:4(φ)时,共聚合体系中均不能成球.在水相中加入电解质NaCl有助于成球,交联微球的粒径随NaCl用量增大而减小.控制悬浮聚合的反应条件可以制备出球形度好、粒径在100~400μm范围内可控的交联微球GMA-MMA-EGDMA.
- 庄儒彬高保娇
- 关键词:甲基丙烯酸缩水甘油酯甲基丙烯酸甲酯交联微球
- 交联聚苯乙烯微球的醛基化改性及卟啉的固载化被引量:3
- 2010年
- 以二甲基亚砜(DMSO)为氧化剂,然后采用Kornblum氧化法,将氯甲基化的交联聚苯乙烯(CMCPS)微球表面的氯甲基氧化成醛基,制备了醛基化改性的交联聚苯乙烯(AL-CPS)微球,研究了主要反应条件对改性反应的影响规律。结果表明,在使用催化剂KI及缚酸剂NaHCO3并在110℃下,溶胀在DMSO中的CMCPS微球能被有效地转化为表面带有醛基的改性微球AL-CPS,成为同步合成与固载卟啉的前驱体。随后,以微球AL-CPS、溶液中的苯甲醛及吡咯为共反应物,通过固-液界面上的Alder反应,实现了四苯基卟啉(TPP)在交联聚苯乙烯(CPS)微球表面的同步合成与固载,制得了固载有卟啉的微球TPP-CPS。
- 陈英军高保娇万敏
- 关键词:卟啉固载
- 采用季鏻盐型三相催化剂制备N-正丁基邻苯二甲酰亚胺被引量:3
- 2010年
- 在新型的季鏻盐型三相相转移催化剂作用下,使用邻苯二甲酰亚胺为亲核取代试剂,与溴代正丁烷发生N-烷基化取代反应,生成N-正丁基邻苯二甲酰亚胺.考察了三种间隔臂不同的季鏻盐型三相相转移催化剂(QP-CPS)的催化效果,结果表明,这三种相转移催化剂对N-正丁基邻苯二甲酰亚胺的合成有明显的催化作用,且间隔臂越长的QP-CB-CPS催化活性越强,当催化剂用量为4 mmol,反应温度为90℃,反应12 h时溴代正丁烷的转化率可达到87%.另外,以催化剂QP-CA-CPS为例,考察了各种因素对三相相转移催化反应的影响规律.结果表明,有机溶剂的极性越强,催化剂的活性越高。
- 王玲高保娇赵婧
- 关键词:邻苯二甲酰亚胺N-烷基化聚苯乙烯