珠海市卫生局医学科研基金(2011084)
- 作品数:3 被引量:20H指数:2
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- 液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中7种雌激素类药物残留被引量:10
- 2013年
- 目的建立牛奶中雌三醇、17β-雌二醇、17α-炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚7种雌激素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用水分散后加乙腈提取雌激素,采用正己烷除脂,NH2柱净化后,经Atlantis T3色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,采用同位素内标法定量。结果 7种雌激素在1.0~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为0.1~0.3μg/kg和0.2~0.9μg/kg。在1、10、50μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为75.3%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~19.6%。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中雌激素类药物残留的同时快速分析。
- 张艳陈剑刚冯翠霞
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱牛奶雌激素
- 液相色谱-串联质谱法测定牛奶中孕激素和雄激素残留
- 2013年
- 目的建立牛奶中7种孕激素和5种雄激素类药物的高效液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用乙腈提取,采用正己烷除脂,HLB柱净化后,经Waters Xbridge^TMC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果12种激素类物质在0.5μg/L~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.02μg/kg~0.08μg/kg和0.1μg/kg~0.3μg/kg。在1μg/kg、2μg/kg、10μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为71.3%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.5%。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中孕激素类和雄激素类药物残留的同时快速分析。
- 张艳陈剑刚冯翠霞
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱牛奶雄激素
- 液相色谱-串联质谱法测定牛奶中孕激素和雄激素残留被引量:10
- 2013年
- 目的建立牛奶中7种孕激素和5种雄激素类药物的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用乙腈提取,采用正己烷除脂,HLB柱净化后,经Waters XbridgeTMC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果 12种激素类物质在0.5μg/L^50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.02μg/kg^0.08μg/kg和0.1μg/kg^0.3μg/kg。在1μg/kg、2μg/kg、10μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为71.3%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.5%。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中孕激素类和雄激素类药物残留的同时快速分析。
- 张艳陈剑刚冯翠霞
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱牛奶雄激素