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正交试验法优选川芎药效成分的超临界流体萃取工艺被引量：7: 2013年; 该研究以川芎中阿魏酸、洋川芎内酯-I、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、丁基苯酞、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞、双藁本内酯、欧当归内酯A等10种药效成分及总药效成分产率为评价指标,通过4因素3水平正交试验设计,综合考察了萃取温度、萃取压力、二氧化碳流速和夹带剂乙醇的浓度等因素对上述10种药效成分和总药效成分产率的影响,优化得到了川芎药效成分的最佳提取工艺为萃取温度60℃,萃取压力25 MPa,二氧化碳流速1 L·min-1,夹带剂(无水乙醇)质量分数8%。验证试验表明工艺稳定可靠,该法的川芎总药效成分产率高于药典中回流提取法。; 胡立翠伍勋杨学东; 关键词：川芎超临界流体萃取药效成分正交试验

反相高效液相色谱法拆分西酞普兰对映异构体被引量：9: 2012年; 目的:建立西酞普兰对映异构体的HPLC手性分析方法,用于草酸艾司西酞普兰光学纯度的分析测定。方法:采用不易变性的卵类粘蛋白键合硅胶(ES-OVM)为手性固定相,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(15︰85)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长240 nm,对西酞普兰对映异构体进行分离测定。结果:西酞普兰对映异构体在卵粘蛋白柱上实现了良好的分离,分离度为1.90。将该方法应用于手性拆分得到的草酸艾司西酞普兰的光学纯度测定,结果光学纯度大于97.9%。结论:该方法分离度与重现性好,可用于西酞普兰的光学纯度的分析测定及对拆分过程进行监测,结果可靠。; 乌兰辉吴松卢建勋杨慧杨庆云; 关键词：高效液相色谱抗抑郁药西酞普兰对映异构体异构体手性分离

甲氨蝶呤中3种杂质的合成被引量：2: 2011年; 目的:合成甲氨蝶呤原料药中3种主要杂质。方法:以对甲氨基苯甲酸、2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐与1,1,3-三溴丙酮为原料,环化合成杂质E,再水解合成杂质D,甲氨蝶呤水解获得杂质C。结果:所合成3种杂质的结构经氢谱(1H-NMR)和质谱(MS)确证,纯度经HPLC检测可达98.7%以上。结论:合成了甲氨蝶呤中的3种杂质,可作为甲氨蝶呤原料药质量控制的杂质对照品。; 郑君军王冬梅吴彩胜张金兰高乌恩吴松; 关键词：甲氨蝶呤抗肿瘤药

不同溶剂对川芎药材中有效成分提取效果的影响被引量：9: 2012年; 目的:比较水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚对川芎中10种有效成分的提取效果以及相应提取物的成分特征。方法:采用超声辅助溶剂萃取,高效液相色谱法进行有效成分的含量测定。CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长280 nm,柱温30℃,流速0.7 mL.min-1,进样量10μL。结果:乙醇和甲醇对川芎中阿魏酸、羟基苯酞类、烷基苯酞类、藁本内酯二聚体4类成分提取较为完全且两者间无显著性差异;乙酸乙酯对于羟基苯酞类成分和阿魏酸的提取率显著偏低;水和石油醚对4类有效成分的提取率均显著偏低,并且水提取物具有不同的成分特征。结论:乙醇和甲醇是最适合提取川芎中4类主要有效成分的提取溶剂。; 杨学东伍勋胡立翠郭鹤男; 关键词：川芎提取溶剂提取率高效液相色谱法

高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分: 2014年; 目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速：0.7 m L·min^-1,柱温：30℃,检测波长为280 nm,进样量：10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3-4.832μg·mL^-1（r=0.993 8）;洋川芎内酯-H 0.080 64-2.016μg·mL^-1（r=0.999 8）;瑟丹酸内酯3.415-85.38μg·mL^-1（r=0.999 8）;藁本内酯11.79-294.7μg·mL^-1（r=0.999 2）。RSD均〈2%（n=6）,平均加样回收率在95%-102%（n=6）。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g^-1（n=3）。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。; 尹明霞贺春荣张延胡立翠杨学东; 关键词：苯酞高效液相色谱法藁本内酯

左氧氟沙星氧化降解产物的制备与鉴定被引量：5: 2015年; 目的制备并鉴定左氧氟沙星原料中的未知杂质。方法通过化学降解反应制备得到左氧氟沙星原料药中1个未知杂质,并利用质谱、核磁共振等方法对该杂质进行结构鉴定。结果该杂质鉴定为左氧氟沙星-N-氧化物。结论目前该杂质《英国药典》、《欧洲药典》以及《美国药典》均未收载,为首次从左氧氟沙星原料药中制备得到。; 王维剑刘斐王小宁娄红祥; 关键词：左氧氟沙星降解产物

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国家科技重大专项(2009ZX09313)