浙江省医药卫生优秀青年科技人才专项科研基金(2007QN014)
- 作品数：6 被引量：17H指数：3
- 相关作者：陈晓红金米聪王玉飞徐明敏姚浔平更多>>
- 相关机构：宁波市疾病预防控制中心浙江省宁波市北仑区疾病预防控制中心更多>>
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- 同位素内标稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼贝类组织中残留的环丙氟哌酸被引量：7
- 2009年
- 建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）方法。样品加入内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液（pH7．0）后进行匀质并用乙腈超声提取，经正己烷脱脂后采用Waters Oasis＇MAX小柱净化，在Cloversil—C18柱上，以乙腈-0．05％三氟醋酸（体积比为25：75）为流动相，采用多反应监测（MRM）模式，液相色谱-电喷雾质谱法测定。根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色谱图的峰面积比值，采用内标法定量。结果表明，环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在0．1～50．0μg／kg范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0．9991，方法的定量检测限为0．1μg／kg，回收率为92．5％～98．1％，相对标准偏差（RSD）小于4．3％。将该方法用于市场上10种鱼和贝类样品的检测，结果表明该法具有灵敏、准确的优点，完全满足残留分析的确证检测要求。
- 陈晓红王玉飞姚浔平金米聪
- 关键词：固相萃取液相色谱-串联质谱法环丙氟哌酸
- 氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中环丙沙星残留被引量：1
- 2008年
- 目的：建立蜂蜜中环丙沙星的氘代同位素内标液相色谱-串联质谱测定方法。方法：蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液溶解和稀释后,加入适量环丙沙星-d8同位素内标溶液,采用Waters Oasis MAX小柱进行净化,在Cloversil-C18柱上,采用乙腈＋0.05%三氟醋酸（25＋75）为流动相,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式（MRM）测定,内标法定量。结果：蜂蜜中环丙沙星浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈良好线性关系,方法回收率在95.0%～102.0%之间,平均回收率为98.3%,RSD小于4.1%,定量检出限为0.1μg/kg。结论：本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足蜂蜜中环丙沙星痕量残留的检测要求。
- 陈晓红徐明敏王玉飞金米聪
- 关键词：蜂蜜环丙沙星LC-MS/MS
- 生物样品中痕量敌鼠和氯鼠酮的高效液相色谱/质谱联用法同时测定研究被引量：3
- 2009年
- 目的：建立生物样品中敌鼠和氯鼠酮的高效液相色谱/质谱联用同时测定方法。方法：全血样品经甲醇＋乙腈（50＋50,v/v）提取,尿液样品经Oasi sHLB固相萃取小柱净化富集后,采用Extend C18柱（150 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,以乙酸铵-乙酸（0.02 mol/L,pH 5.5）＋甲醇（15＋85,v/v）为流动相,采用选择离子监测（SIM）技术在电喷雾电离（ESI）负离子模式下同时检测,敌鼠和氯鼠酮的定量检测离子分别为m/z 339.0[M-H]-和m/z 373.0[M-H]-,外标法定量。结果：针对全血样品,敌鼠在2.0-500.0μg/L,氯鼠酮在1.0-200.0μg/L范围内呈良好线性关系,敌鼠和氯鼠酮的回收率分别在92.1%-94.5%和93.0%-94.2%范围,RSD分别小于7.5%和6.5%,检出限分别为2.0μg/L和1.0μg/L。针对尿液样品,敌鼠在0.5-100.0μg/L,氯鼠酮在0.2-40.0μg/L范围内呈良好线性关系,敌鼠和氯鼠酮的回收率分别为95.2%-97.0%和92.0%-96.5%,RSD分别小于6.0%和7.5%,检出限分别为0.5μg/L和0．2μg／L。结论：本方法简便、灵敏、莺现性好，能满足敌鼠和氯鼠酮中毒病人的临床诊断检测要求。
- 陈晓红徐明敏范建中金米聪
- 关键词：全血尿液
- 高效液相色谱-离子阱质谱法测定生物体液中的痕量敌鼠和氯敌鼠被引量：7
- 2010年
- 建立了中毒应急检测样品生物体液内痕量敌鼠和氯敌鼠的高效液相色谱-离子阱质谱定性定量检测方法。全血样品由甲醇/乙腈(50/50,v/v)沉淀蛋白后再经OasisHLB固相萃取小柱净化富集,尿液样品直接经同类小柱净化富集。采用ExtendC18柱分离,以乙酸铵-乙酸(0.02mol/L,pH5.5)缓冲溶液和甲醇(15/85,v/v)溶液为流动相,使用电喷雾电离负离子多反应监测模式检测敌鼠和氯敌鼠。对全血样品,敌鼠和氯敌鼠分别在1.0～200.0μg/L和0.5～100.0μg/L范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1%～92.2%和87.6%～93.4%范围内,日内相对标准偏差(RSD)分别小于6.8%和7.1%,日间RSD分别小于9.9%和10.9%,定量限分别为1.0μg/L和0.5μg/L。对尿液样品,敌鼠和氯敌鼠分别在0.2～40.0μg/L和0.1～20.0μg/L范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1%～94.5%和90.0%～98.0%范围内,日内RSD分别小于6.1%和7.3%,日间RSD分别小于8.9%和11.2%,定量限分别为0.2μg/L和0.1μg/L。本方法简便、灵敏,能满足敌鼠和氯敌鼠中毒病人的临床快速诊断要求。
- 金米聪陈晓红
- 关键词：全血尿液
- 尿液中异杀鼠酮的固相萃取-高效液相色谱测定法
- 2009年
- 目的建立简便、灵敏、准确的尿液中痕量异杀鼠酮的固相萃取～高效液相色谱测定方法。方法尿液样品经Oasis HLB小柱净化和富集，用2％乙酸／甲醇（55／45，v／v）和2％氨水，甲醇（55／45，v／v）淋洗，用水呷醇（10／90，v／v）洗脱，以甲醇／乙酸铵-乙酸（0．02mol／L，pH=5．5）（60／40，v／v）为流动相，采用Extend C18柱（250mm×4．6mm×5μm）分离，285nm波长处测定。结果异杀鼠酮在0．02～5．00mg／L范围具有良好的线性关系，尿液中最低检出浓度为0．02mg／L，方法回收率为96．0％-106．5％，相对标准偏差为3．4％～5．2％。结论该法操作简便、快速、准确，适用于中毒的临床诊断检测。
- 陈晓红金米聪
- 关键词：尿液高效液相色谱法固相萃取
- 固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中敌鼠和氯敌鼠被引量：1
- 2009年
- 样品经Waters Oasis HLB C_(18)固相萃取小柱富集,并先后用乙酸-甲醇和氨水-甲醇的混合液洗去杂质,用甲醇-水(90+10)混合液从柱上洗脱敌鼠和氯敌鼠使净化。洗脱液在40℃氮气吹干,残渣用1.0 mL甲醇溶解,取10.0μL注入高效液相色谱仪分析测定。采用ZorbaxExtend C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙酸铵-乙酸缓冲溶液(0.02 mol·L^(-1),pH 5.5)-甲醇(30+70)为流动相,紫外285 nm检测。结果表明:尿液中敌鼠和氯敌鼠的质量浓度在0.02～5.0 mg·L^(-1)范围内呈线性关系,回收率分别在96.0%～100.0%和92.0%～96.0%范围,日内相对标准偏差(n=6)分别小于6.2%和4.9%,日间相对标准偏差(n=18)分别小于9.8%和8.9 %。
- 陈晓红金米聪
- 关键词：高效液相色谱法固相萃取
