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液-质联用法测定补虚颗粒中升麻素苷的含量被引量：6: 2013年; 目的:通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),采用选择监测离子法测定补虚颗粒中升麻素苷的含量。方法:样品用60%甲醇提取,通过液相色谱-串联质谱测定其中升麻素苷的含量,在正离子模式下,采用选择离子监测(SIM)方式进行测定,其监测离子对为m/z469→307。结果:升麻素苷在1～100μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.998 3),平均回收率96.0%,检测限为1.0ng.mL-1。结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于复杂中药基质中升麻素苷的检测。; 陈琴华李鹏朱军; 关键词：液相色谱-串联质谱升麻素苷补虚颗粒

电喷雾离子阱质谱检测升麻素苷的正离子裂解途径被引量：9: 2012年; 目的:采用电喷雾离子阱(ESI-MS)质谱技术对升麻素苷的结构和裂解途径进行研究。方法:采用蠕动注射泵直接进样,ESI-MS正离子模式检查,流速0.3 mL/h,毛细管电压为4 500 V,雾化器压力,干燥器流速和干燥器温度分别为10 psi,5 L/min和350℃,质量扫描范围m/z 100～800。结果:采用ESI-MS获得了m/z 469[M+H]+,采用ESI-MS2获得了m/z 397和307碎片离子,而采用ESI-MS3主要获得了m/z 365,289,259,235,211,219,205和177等碎片离子。ESI-MS产生分子离子峰稳定,主要碎片离子m/z 307为二氢呋喃色原酮碎片离子,归属了其主要特征碎片离子,分析和讨论了该化合物的结构和质谱特征。结论:ESI-MS正离子模式下适用于检测升麻素苷各级碎片裂解,归属了主要的碎片裂解途径,其方法快速,简便,可为进一步研究升麻素苷的体内代谢过程与结构修饰提供实验依据。; 陈琴华李鹏朱军; 关键词：升麻素苷裂解途径

苍术超临界CO_2流体萃取脂溶性成分的GC-MS分析被引量：4: 2012年; 目的对苍术超临界流体CO2提取物中脂溶性化学成分进行分析鉴定。方法采用超临界CO2流体萃取技术从苍术中提取挥发油,应用GC-MS进行分析。色谱柱为DB-5MS毛细管柱;载气为氦气;流速为2.0 mL min-1;柱温以5℃min-1的升温速率从60℃升至280℃;质谱用EI离子源。用NIST质谱数据库分析来鉴定苍术脂溶性部分的化学成分。结果共分离鉴定出30个色谱峰,大部分为烯、酮、醇和烷类,分别占色谱总流出峰面积的27.77%、26.93%、21.61%和20.53%。结论本文建立了GC-MS法分析苍术脂溶性部分化学成分并对其进行了含量测定,为苍术的进一步开发和利用提供科学资料依据。; 陈琴华李鹏朱军; 关键词：超临界流体萃取法气相色谱-质谱联用技术苍术

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湖北省教育厅科学技术研究项目(B20122424)