国家自然科学基金(21176075)
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- 5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的合成及其晶体结构
- 2015年
- 由于低的区域选择性,3-氨基-4-氰基吡唑进行烷基化反应均不能产生单一产物。该文采用烷基化合成路线,以3-氨基-4-氰基吡唑为原料,考察了反应溶剂和碱性的缚酸剂对苄基化产物的选择性、收率的影响,在以DMSO、DMF和CH3CN为溶剂时,反应总转化率相差并不明显,但从区域选择性来看,DMSO中反应选择性最好,采用体积分数95%的乙醇重结晶即可得到5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑。通过工艺优化,以DMSO为溶剂,碳酸铯为反应缚酸剂,在100℃下反应,得到了纯度超过98%的产品,重结晶后收率达到62%,产物通过1HNMR和X射线衍射进行了结构表征。单晶X衍射表明,5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的晶体为单斜晶系,P2(1)c空间群,a=1.433 3(3)nm,b=0.618 7(14)nm,c=2.238 9(5)nm,α=90°,β=93.773(4)°,γ=90°,V=1.981 1(8)nm3,Z=8,Dc=1.329 g·cm-3,λ=0.710 73 nm,μ(Mo Kα)=0.085 mm-1,F(000)=832。
- 夏志清朱世琴朱为宏
- 关键词：晶体结构精细化工中间体
- 水介质中2-巯基嘧啶脱巯基的绿色合成工艺
- 2013年
- 采用中性水介质代替传统的有机溶剂，以活性RaneyNi考察了2-巯基嘧啶脱巯基的绿色合成工艺，对含有氨基和羟基的2-巯基嘧啶的脱巯基反应条件进行优化，研究了取代基效应、反应溶剂、反应温度对RaneyNi直接脱硫收率的影响，同时对RaneyNi及水的回收利用进行了考察，并以此制备了4-羟基嘧啶、4-氨基嘧啶、4-氨基-6-羟基嘧啶和4，5-二氨基-6-羟基嘧啶，其脱硫收率分别为98％、74％、87％及89％。该工艺条件为加热回流搅拌，反应时间1～4h，可避免有机溶剂的使用，具有生产安全等优点。
- 夏志清朱世琴朱为宏
- 关键词：水相精细化工中间体
