湖北省高等学校优秀中青年科技创新团队计划项目(T200911)
- 作品数：8 被引量：10H指数：1
- 相关作者：李立威尹先清罗磊张冕王德堂更多>>
- 相关机构：荆楚理工学院长江大学湖北工业大学更多>>
- 发文基金：湖北省高等学校优秀中青年科技创新团队计划项目湖北省自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 相溶解度法研究不同环糊精对丹皮酚的增溶作用被引量：10
- 2012年
- 采用相溶解度法,通过测定丹皮酚在不同温度不同浓度的β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、羟乙基-β-环糊精(HE-β-CD)、取代度为4的磺丁基醚-β-环糊精(SBE4-β-CD)以及取代度为7的磺丁基醚-β-环糊精(SBE7-β-CD)中的溶解度,绘制相溶解度曲线,丹皮酚的溶解度均随5种环糊精浓度的增加而成线性增加,相溶解度曲线为AL型,说明丹皮酚与环糊精以1∶1包合,实验结果表明,5种环糊精对丹皮酚均有增溶作用且SBE7-β-CD的增溶效果最佳.
- 张冕王德堂万芳
- 关键词：丹皮酚环糊精
- 盐酸缬更昔洛韦的合成路线优化
- 2018年
- 设计了一条简便可行的盐酸缬更昔洛韦合成路线,路线以单乙酰更昔洛韦为起始原料,在羰基二咪唑和缚酸剂三乙胺的作用下和叔丁氧羰基保护的缬氨酸进行单酯化反应,然后再经过"一锅煮"分别脱去其侧链缬氨酸上的保护基和更昔洛韦的羟基上保护基得到目标产物,路线总收率为35.2%,目标产物纯度为98.9%,符合USP35标准规定。该方法具有路线短、操作简便、原料易得等优点,适于工业化生产。
- 汪小兵尹先清许方亮李俊李立威
- 关键词：叔丁氧羰基缬更昔洛韦
- 反式-(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)-1-氨基环丙烷的合成工艺改进
- 2015年
- 以3,4-二氟苯甲醛为起始原料,依次经缩合、酰卤化、酯化、不对称环丙烷化和霍夫曼降解反应制得中间体——反式-2-(3,4-二氟苯基)-1-氨基环丙烷[(±)-7];(±)-7与D-扁桃酸成盐后再水解合成了替格瑞洛关键中间体——反式-(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)-1-氨基环丙烷,总收率24%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。
- 袁颂东王帅罗磊李立威
- 关键词：药物中间体药物合成
- 顶空气相色谱法测定磷酸氟达拉滨中有机溶剂残留量
- 2017年
- 目的:建立顶空气相色谱法测定药物磷酸氟达拉滨中3种有机溶剂残留量的方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,流速为3.6 m L·min-1;柱温为40℃;FID检测器,检测器温度为250℃;进样器温度160℃。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30 min,分流比为10∶1,以氢氧化钠水溶液为溶剂,采用外标法测定磷酸氟达拉滨原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,甲醇、乙醇、二氯甲烷浓度分别在0.829~52.44μg·mL^(-1)(r=0.997 7)、1.240~73.08μg·mL^(-1)(r=0.998 1)、0.246~15.42μg·mL^(-1)(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为101.3%、105.6%、99.1%,RSD分别为4.25%、5.27%、1.72%。结论:本方法简便、快速、准确,可有效检测磷酸氟达拉滨中的残留溶剂。
- 古冬云王艳萍舒红艳李立威
- 关键词：磷酸氟达拉滨残留溶剂气相色谱
- 盐酸文拉法辛的合成
- 2011年
- 目的:研究文拉法辛的合成方法。方法:以4-甲氧基苯乙腈与环己酮为原料,经在相转移催化体系下缩合,再用雷尼镍催化氢化,最后将氨基甲基化制得文拉法辛。结果:总收率由50%提高到64.3%,产物经IR确证结构。结论:改进后的工艺条件更温和,总收率得到了提高,更适合工业化生产。
- 罗磊
- 关键词：文拉法辛相转移催化剂雷尼镍
- 4'-氨甲酰基-N-叔丁氧羰基-2',6'-二甲基-L-苯丙氨酸甲酯的合成
- 2018年
- 本研究报道了一条新路线合成伊卢多啉的关键中间体4'-氨甲酰基-N-叔丁氧羰基-2',6'-二甲基-L-苯丙氨酸甲酯。以2,6-二甲基苯胺为起始原料,经对位溴取代制得4-溴-2,6-二甲基苯胺,再和氰化亚铜在高温下发生氰基取代生成4-氨基-3,5-二甲基苯腈,然后经重氮化反应及碘置换反应制得4-碘-3,5-二甲基苯腈,再在碱性条件下水解氰基得4-碘-3,5-二甲基苯甲酰胺,最后和N-叔丁氧羰基-3-碘-L-丙氨酸甲酯经Negishi偶联制得目标化合物,总收率55.5%,纯度97.3%。
- 汪小兵尹先清许方亮李俊李立威
- 关键词：关键中间体2,6-二甲基苯胺
- 1-氨基-3-(二甲氨基)丙-2-醇盐酸盐的合成
- 2018年
- 以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,与环氧氯丙烷缩合制得N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰胺,再和二甲胺在密闭环境中加热发生亲核加成开环反应,得到N-[3-(二甲氨基)-2-羟丙基]邻苯二甲酰胺,最后再用水合肼脱去邻苯二甲酰基得到1-氨基-3-(二甲氨基)丙-2-醇,1-氨基-3-(二甲氨基)丙-2-醇成盐得目标产物。经过正交优化,关键步骤开环反应在温度为75℃、反应时间为6.0h、物料比为1∶2.5时收率可达75%。所有化合物经MS、~1H NMR、^(13)C NMR等确证结构。该合成方法简单易行,反应条件温和,总收率可达55%,能有效合成出氨基不对称取代的1,3-二氨基-2-丙醇这类重要的中间体。
- 汪小兵尹先清李强李立威
- 关键词：环氧氯丙烷二甲氨基
- 右兰索拉唑的合成研究
- 2014年
- 以2-巯基苯并咪唑与2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐为原料,经缩合得到2-{[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基]甲硫基}苯并咪唑,再经钒-酒石酸酯催化的过氧化氢异丙苯不对称氧化制得手性质子泵抑制剂右兰索拉唑,总收率为35%。该合成方法条件温和、操作简便、收率较高,易于工业化应用。
- 许立群李立
- 关键词：质子泵抑制剂
