国家自然科学基金(20577058)
- 作品数：10 被引量：63H指数：5
- 相关作者：刘肖牟世芬蔡亚岐王碗史亚利更多>>
- 相关机构：中国科学院中国科学院生态环境研究中心北京市疾病预防控制中心更多>>
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- 相关领域：理学生物学化学工程建筑科学更多>>
- 离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸被引量：9
- 2007年
- 本文介绍了一种采用抑制型电导检测器的离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸的方法。选择的色谱条件为:(1)阴离子,IonPac AS23阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测;(2)阳离子,IonPac CS12A阳离子色谱交换柱,甲烷磺酸等度淋洗,抑制型电导检测。将人体营养补充液样品稀释一定倍数后分别直接进样分析,检测了低至低μg/L级(以溶液计)的阴阳离子。该方法对十种阴阳离子的检出限(S/N=3)从3．6到59．0μg/L,线性范围均跨越两个数量级以上,线性相关系数r为0．9988～0．9999,连续11次进样RSD值小于4%,加标回收率在94．6%～103．9%之间,用于实际样品的检测,结果令人满意。
- 刘肖王碗蔡亚岐牟世芬
- 关键词：离子色谱阴离子阳离子有机酸
- 利用AutoPrep离子色谱技术实现复杂基体样品中重稀土元素的分离和制备被引量：5
- 2007年
- 研究了AutoPrep自动前处理装置和离子色谱联用技术分析复杂基体样品中重稀土元素的分离和半制备的方法。选用两个双层四通阀和一个六通阀替代传统方法中的四个双层四通阀,选用一个GS50四元梯度泵实现对螯合浓缩柱不同条件的淋洗,将吸附或交换在螯合柱和浓缩柱上的碱金属、碱土金属、过渡金属、重金属和重稀土元素选择性地分段洗脱,并将基体消除后的样品在线进样到CS5A离子色谱交换柱中进行最终分离,过柱衍生后进入紫外-可见光检测器进行光度检测,并根据确定的保留时间段进行在线样品收集,完成制备工作。对基体简单且被测组分含量较高的样品,采用直接进样法测定4种重稀土元素(Tb、Y、Tm和Lu)的检测限(S/N=3)为8.3-21.0μg/L,线性相关系数均大于0.9992,分离度均大于4,以峰面积计算的方法精密度(RSD,n=9)小于3%,回收率为89.0%-110.8%;对复杂基体样品或被测组分含量较低的样品,采用基体消除在线浓缩处理,方法的检测限(S/N=3)为0.67-1.43μg/L,线性相关系数均大于0.9994,分离度均大于3,方法的精密度(RSD,n=9)小于3%,回收率为91.2%-106.0%。对简单基体和复杂基体两种样品的分离和制备方法均具备灵敏度高、选择性好、自动化程度高、节省时间等特点,用于岩石等实际样品的检测,结果满意。
- 刘肖王碗蔡亚岐牟世芬
- 关键词：离子色谱法重稀土元素
- 利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子被引量：3
- 2010年
- 利用谱睿（Pre）自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为：高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的＂废液＂进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为：对于电厂水样品,常见阴离子的检出限（s/N=3）均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度（RSD,n=10）为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。
- 戴珏王炯杨静张夕虎刘肖
- 关键词：超纯水
- 离子色谱-串联四极杆质谱对处理水中卤代乙酸的监测被引量：4
- 2007年
- 用离子色谱-串联电喷雾四极杆质谱联用技术测定不同饮用水消毒工艺产生卤代乙酸浓度的方法。该方法选用IonPac Prototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH为淋洗液,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的完全分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,进入ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和能量、温度等条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053μg/L和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均超过两个数量级,对四种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在89.9%～108.0%之间。
- 刘肖牟世芬
- 关键词：二氯乙酸三氯乙酸离子色谱串联质谱臭氧氯胺
- 离子色谱法测定五氧化二铌和五氧化二钽中痕量氟氯和硫酸根离子的前处理方法被引量：7
- 2006年
- 采用马弗炉将样品与NaOH混合进行熔融煅烧，热去离子水提取、离心、稀释后过OnGuard Ⅱ H柱和过滤膜进行前处理，抑制型电导离子色谱法检测，测定了Ta2O5和Nb2O5的氟离子、氯离子和硫酸根离子。该方法对三种被测阴离子的检测限（s／N=3）在0．15～0．70μg／g（以固体样品实际浓度计）或0．136～0．623μg／L（以溶液浓度计），标准曲线线性范围均在两个数量级以上，方法的精密度（RSD，n=7）小于5．46％，回收率为88％～106％，具有灵敏度高、选择性好、重现性佳、对环境友好等特点，用于实际样品的检测，结果令人满意。
- 刘肖滕曼蔡亚岐牟世芬
- 关键词：离子色谱法硫酸根前处理
- AutoPrep离子色谱法检测饮用水中痕量NO_3^-和NO_2^-被引量：4
- 2007年
- 利用戴安公司全新的AutoPrep自动样品前处理技术,首次提出将OnGuard SPE前处理小柱在线使用的概念,对饮用水中的大部分氯离子进行在线去除的同时,还可对其中的亚硝酸盐和硝酸盐进行快速、准确的定量。该方法选用了自动在线水纯化装置CIRA和OnGuard Ag小柱,运用阀切换技术实现自动进样;适宜的色谱条件为:高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗,抑制型电导检测;相关方法参数:对于自来水和瓶装水,亚硝酸盐和硝酸盐的检出限(S/N=3)分别为17.8μg/L和25.6μg/L,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 9,RSD<5%,加标回收率>92%。该方法具有自动化程度高、操作简单、重现性好、节约时间、成本低廉和对环境友好的特点。此外,研究了前处理小柱的连续使用次数,并对在线和离线的除氯效果进行了比较,认为在线除氯可节约检测成本,且对除氯效果无太大影响。
- 刘肖Archava SiriraksMike Kinderman
- 关键词：离子色谱亚硝酸盐
- 离子型表面活性剂自组装体系在化学中的应用被引量：6
- 2007年
- 本文介绍了离子型表面活性剂在氧化物表面自组装体系的原理及特点。离子型表面活性剂分子从溶液中自发地吸附到氧化物表面形成单分子胶束、双分子胶束和混合胶束,该体系对许多疏水性有机化合物及螯合了有机基团的金属离子具有很强的吸附富集作用。本文根据不同自组装体系的结构分类,详述了它们在分析化学和环境化学中的应用研究,并展望了该技术的应用前景。
- 李继东蔡亚岐史亚利牟世芬江桂斌
- 关键词：离子型表面活性剂氧化物自组装体系
- 离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子被引量：10
- 2006年
- 介绍并比较了离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子的两种方法。选择的色谱条件分别为：（1）高容量氢氧化物选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换柱，淋洗液自动发生装置在线产生KOH淋洗液等度淋洗，抑制型电导检测；（2）高容量碳酸盐选择性的IonPac AS9-HC阴离子交换柱，Na2CO3淋洗液等度淋洗，抑制型电导检测。在进样前需对固体样品进行溶解，NaOH沉淀，离心和过滤等简单前处理。这两种方法皆具备选择性好，灵敏度高，操作简单，节省时间，对环境友好等特点。实际样品检测结果显示，方法（1）的检出限为60ng／g（以固体样品实际浓度计）或0．3μg／L（以溶液浓度计），r=0．9999，连续7次进样所得RSD为1．43％，回收率为96．6％-101．2％；方法（2）的检出限为170ng／g（以固体样品实际浓度计）或1．7μg／L（以溶液浓度计），r=0．9994，连续7次进样所得RSD为1．65％，回收率为97．4％-103．9％，所得结果均令人满意。
- 刘肖汪琼施超欧叶明立蔡亚岐牟世芬
- 关键词：离子色谱氯离子硫酸镍前处理
- 利用AutoPrep技术抑制型电导离子色谱法检测土壤中碘被引量：5
- 2007年
- 利用AutoPrep自动样品前处理技术，对土壤燃烧吸收液进行在线预浓缩，抑制型电导进行检测，建立了一种全新思路的检测土壤样品中碘的方法。选择亲水性非常强的氢氧化物选择性IonPac AS16阴离子交换色谱柱，淋洗液发生装置在线产生KOH进行等梯度淋洗，抑制型电导检测。结果表明，对于土壤燃烧吸收液中碘离子的测定，方法检出限（S／N=3）可达1．2μg/L，线性相关系数为0．9998，方法精密度（RSD，n=7）为1．161％～4．566％，回收率在90．6％～100．8％。采用AutoPrep电导检测和脉冲安培检测离子色谱法测定不同土壤样品中的碘，两种方法的检测结果基本一致。方法在提供了稳定的系统空白的同时，还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉和对环境友好等多方面特点，适合于大批量土壤普查中碘的分析。
- 刘肖史亚利Archava SiriraksMike inderman
- 关键词：离子色谱法碘土壤燃烧
- 离子色谱-串联电喷雾质谱法检测自来水中二氯乙酸和三氯乙酸被引量：18
- 2007年
- 建立了一种采用离子色谱-串联电喷雾四级杆质谱联用技术检测自来水中可致癌的饮用水消毒副产物二氯乙酸和三氯乙酸的方法。该方法使用IonPacPrototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以ICS-3000多功能色谱系统的淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH淋洗液,在合适的梯度条件下,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的高效分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,在不添加有机溶剂的情况下,进入API3200 ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和温度、能量条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均跨越两个数量级以上。对4种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。选取北京市18个区县及全国部分省市的自来水样品进行检测,所得结果令人满意。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在86.7%-119.0%之间。
- 刘肖史亚利王碗蔡亚岐牟世芬丁晓静
- 关键词：二氯乙酸三氯乙酸消毒副产物离子色谱串联质谱
