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国家自然科学基金(31360447): 作品数：16 被引量：40H指数：4; 相关作者：董存柱王玉健黄惠玲庞道标庄鹏更多>>; 相关机构：海南大学海南出入境检验检疫局华南农业大学更多>>; 发文基金：国家自然科学基金海南省自然科学基金海南省重点科技计划项目更多>>; 相关领域：轻工技术与工程农业科学理学医药卫生更多>>

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定热带水果中抑霉唑和嘧霉胺的残留量被引量：2: 2014年; 建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法同时测定木瓜、菠萝、龙眼、芒果等4种热带水果中抑霉唑、嘧霉胺残留量的方法。待测样品用含1%冰乙酸的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂除杂,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。抑霉唑、嘧霉胺0 ng/mL^20 ng/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为0.005 mg/kg。添加水平为0.005 mg/kg,0.010 mg/kg,0.020 mg/kg时抑霉唑、嘧霉胺的平均回收率在85.2%~101%,相对标准偏差在3.7%~11%,符合农药残留检测要求。方法快速、简便、准确,可用于热带水果中抑霉唑、嘧霉胺残留量的定性、定量检测。; 王玉健黄惠玲梁振纲董存柱; 关键词：抑霉唑嘧霉胺热带水果高效液相色谱-串联质谱

朱砂莲果实化学成分杀南方根结线虫活性研究被引量：4: 2018年; 为了解朱砂莲(Aristolochia tuberosa O.F.Liang et S.M.Huang)的化学成分,从其果实的甲醇提取物中分离得到4个化合物。通过波普数据分析,分别鉴定为马兜铃内酰胺W(1)、8-epidiosbulbin e acetate(2)、diosbulbin B(3)和β-sitosterol(4)。化合物1~3对南方根结线虫2龄幼虫具有不同程度的毒杀作用,尤其马兜铃内酰胺W(1)活性最好,其96 h后的LC50为119.94μg m L–1。马兜铃属植物具有开发为新型植物源杀根结线虫剂的潜在价值。; 卜淼淼韩德建董存柱; 关键词：朱砂莲果实化学成分南方根结线虫

Determination of 24 Allergens in Perfume with High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry: 2019年; A method of 24 allergens determination in cosmetics were established with high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The targeted compounds were extracted with acetonitrile and determined with LC-MS/MS (MRM mode) with external method. The linearity between concentrations and peak area ratio was obtained from 1.0~5.0 mg/L. The limits of detection were 1.0 mg/L for the instrument and 5.0 mg/kg for the method respectively. The LOQ was 15.0 mg/L. The average recoveries of 24 allergens were between 85.9% and 110.0% at spiked levels of 5, 10 and 20 mg/kg with relative standard derivation (RSDs) of 5.5%~12.0%(n=10). The method could be used as a reliable means for simultaneous quantitative determination of allergens in cosmetics.; Wang YujianLiang ZhengangFu LingmeiDong Cunzhu; 关键词：PERFUME FLAVOR CHROMATOGRAPHY TANDEM SPECTROMETRY

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中4种杀菌剂的残留量被引量：3: 2015年; 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中多效唑、甲霜灵、硫菌灵、甲基硫菌灵等4种杀菌剂残留量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行研究,并对质谱断裂机理进行了初步推断。待测样品采用Qu ECh ERS法前处理,直接用乙腈提取,采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。目标化合物在1~20 ng/m L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为0.005 mg/kg。茄子、西红柿、辣椒等样品中添加水平为0.005,0.010和0.020 mg/kg时,4种杀菌剂的平均回收率范围分别为94.0%~104%,相对标准偏差为3.29%~12.1%。方法快速、简便、准确,可用于蔬菜中多效唑、甲霜灵、硫菌灵、甲基硫菌灵等4种杀菌剂残留量的定性、定量检测。; 王玉健庞道标黄惠玲徐志伟庄鹏董存柱; 关键词：多效唑甲霜灵甲基硫菌灵蔬菜高效液相色谱-串联质谱

高效液相色谱-串联质谱法测定香水中24种香料类过敏原物质残留量被引量：8: 2018年; 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定香水中24种香料类过敏原物质残留量的方法。样品经乙腈提取,以电喷雾离子源(ESI)、多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示,24种香料类过敏原物质在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为1.0 mg/L,方法的检测限为5.0 mg/kg,定量限为15.0 mg/kg,添加水平为5,10和20 mg/kg时,24种香料类过敏原物质的平均回收率为85.9%~110.0%,精密度为5.5%~12.0%(n=10)。; 王玉健梁振纲符灵梅董存柱; 关键词：香水香料高效液相色谱-串联质谱

化妆品中过敏性香料及检测技术研究进展被引量：4: 2018年; 介绍了化妆品中过敏性香料化合物的种类、相关法规。综述了国内外相关检测方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-三重四极杆质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、多维气相色谱法、多维气相色谱-质谱联用法、气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术等,并对各方法的适用范围、优缺点等进行了介绍。展望了二维色谱-质谱联用检测技术在此领域的应用前景。; 王玉健庞道标符灵梅梁振纲董存柱; 关键词：化妆品香料过敏性

分散固相萃取-HPLC-MS/MS法测定椰汁中γ-壬内酯: 2016年; 建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定椰汁中γ-壬内酯含量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行了研究,并对γ-壬内酯可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,PSA分散固相萃取,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,选择m/z 157.1/139.1、m/z 157.1/121.1作为γ-壬内酯的定性、定量离子对,外标法定量。γ-壬内酯在0.025μg/m L^0.50μg/m L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025μg/m L,方法的检测限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加水平为0.10、0.20、0.40 mg/kg时γ-壬内酯的平均回收率范围分别为92.4%~98.4%,相对标准偏差为6.8%~7.6%(n=10)。; 王玉健庞道标梁振纲黄惠玲庄鹏董存柱; 关键词：椰汁分散固相萃取高效液相色谱-串联质谱

山蒟中脂肪链酰胺类化合物的分离及杀虫活性被引量：2: 2018年; 采用提取、萃取及柱层析等方法,从山蒟Piper hancei Maxim甲醇提取物的石油醚和氯仿萃取相中分离到6个脂肪链酰胺类化合物,通过核磁共振、质谱并结合相关文献比对,其结构被分别鉴定为已知化合物chingchengenamide A（C1）、N-异丁基-反-2-反-4-癸二烯酰胺（C2）、假荜拨酰胺A（C3）、荜茇宁（C4）、N-p-香豆酰酪胺（C5）和N-反式-阿魏酰酪胺（C6）,其中C1为首次从山蒟中获得。利用幼虫浸液法测试了各化合物对白纹伊蚊Aedes albopictus和致倦库蚊Culex pipiens quinquefasciatus幼虫的12 h杀虫活性。结果表明：在20 mg/L下,化合物C1对白纹伊蚊的杀虫活性较高,其校正死亡率为100%,LC50值为5.37 mg/L;化合物C1、C2、C3和C4对致倦库蚊的杀虫活性较高,20 mg/L下的校正死亡率分别为100%、88.5%、100%和100%,LC50值分别为1.03、9.68、3.08和2.87 mg/L。; 董存柱郭锦全周学明徐汉虹; 关键词：植物源杀虫剂白纹伊蚊致倦库蚊杀虫活性

绵毛马兜铃果实化学成分及杀南方根结线虫研究被引量：4: 2018年; 采用甲醇冷浸提取，结合常压硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备液相等多种分离纯化手段，从绵毛马兜铃果实的甲醇提取物中分离得到14个化合物。综合利用现代先进的波谱学分析技术（包括^1H-NMR，^13C-NMR，ESI-MS和EI-MS），并结合文献报道数据，鉴定了这些化合物的结构，分别为马兜铃酸I（1）、马兜铃内酰胺I（2）、马兜铃内酰胺W（3）、manshurolide（4）、马兜铃内酯（5）、saropeptate（6）、2-（1-oxononadecyl）aminobenzoic acid（7）、β-谷甾醇（8）、sitostanetriol（9）、胡萝卜苷（10）、熊果酸（11）、5-乙基-8，8-二甲基壬醛（12）、二十四烷酸-α-二羟丙酯（13）、二十四烷酸（14）。化合物2～4，6～7，9～14均系首次从绵毛马兜铃中分离得到。针对鉴定得到的14个单体化合物进行了杀南方根结线虫2龄幼虫的活性筛选和活性评价，结果表明化合物1～3，6～7对南方根结线虫2龄幼虫具有不同程度的毒杀作用，尤其马兜铃酸I（1）、马兜铃内酰胺I（2）和马兜铃内酰胺W（3）活性最好，96h后的LC50分别为45．25，36．56，119．46mg·L^-1。; 卜淼淼余森泉董存柱; 关键词：果实化学成分南方根结线虫杀线虫活性

小叶九里香枝干化学成分及抑菌活性分析被引量：2: 2018年; 目的：研究小叶九里香Murraya microphylla枝干的化学成分并进行分离鉴定,对分到的化合物进行体外抑制8种植物病原真菌活性研究。方法：采用常压硅胶柱色谱,半制备高效液相色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20）等柱色谱方法对其枝干的甲醇提取物进行系统分离纯化,通过^1H-NMR,^13C-NMR,MS等方法进行化合物的鉴定结构;采用菌丝生长速率法对得到的化合物进行体外抑制8种植物性病原真菌的活性测定。结果：分离得到11个化合物,分别鉴定为girinimbine（1）,mahanimbine（2）,koenimbine（3）,koenidine（4）,mukonal（5）,murrayanine（6）,murrayaquinone-B（7）,β-sitosterol（8）,daucosterol（9）,3β-hydroxystigmast-5-en-7-one（10）,tetracosanoic acid,methyl ester（11）;在200 mg·L^-1,1-7系列咔吧唑生物碱对测试的植物病原真菌具有不同程度的抑制活性,其中对水稻稻温病菌活性较好;murrayanine（6）和girinimbine（1）具有潜在高效的广谱活性,对水稻稻温病菌表现出高活性,其半抑制浓度（IC50）分别为65.81,157.46 mg·L^-1,可为此类抑菌药物的先导化合物。结论：化合物2-3,5-7,10-11均为首次从小叶九里香中分离得到。murrayanine（6）和girinimbine（1）有进一步研究与开发的潜力。; 卜淼淼余森泉董存柱; 关键词：枝干化学成分植物病原真菌抑菌活性

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