国家自然科学基金(B020104)
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- 3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2′-特戊酰基-1,1-′(R)-联萘-2,2′-酚合钼(Ⅵ)的合成、单晶结构及应用
- 2009年
- 化合物3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-1,1-′(R)-联萘-2,2′-酚(1)与特戊酰氯反应,得到单个羟基封端的化合物3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2′-特戊酰基-1,1′-(R)-联萘-2,2′-酚(2)。化合物2与MoO2(acac)2进行配位得到金属配合物3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2′-特戊酰基-1,1′-(R)-联萘-2,2′-酚合钼(酰)[Mo(Ⅵ)-2],通过核磁共振氢谱、红外光谱和质谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构。结果表明,化合物晶体属单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a=1.179 34(10)nm,b=2.304 5(2)nm,c=1.518 88(13)nm,α=90,°β=112.84°,γ=90°,V=3.804 2(6)nm3,Z=4,μ=0.392 mm-1,Dc=1.298 Mg/m3,F(000)=1 544,R1=0.077 5,wR2=0.193 4,GOF=1.122。在配合物中,钼原子处于六配位的八面体配位环境,配位原子分别来自1个分子水中的O原子、配体分子中1个酚羟基的O,吡啶环中的O,醇羟基中的O形成ONO三齿配合物。配合物Mo(Ⅵ)-2在萘乙烯的不对称环氧化反应中,得到中等活性和较低的对映选择性。
- 马丽何亚兵金日哲卞证高连勋
