云南省应用基础研究基金(2012FD053) 作品数:7 被引量:19 H指数:2 相关作者: 陈显兰 刘卫 吴娜 徐世娟 周波 更多>> 相关机构: 红河学院 云南植物药业有限公司 云南医药工业股份有限公司 更多>> 发文基金: 云南省应用基础研究基金 国家公益性行业科研专项 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
超高效液相色谱法测定参麦注射液中间产品中的人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1 被引量:1 2015年 采用超高效液相色谱法测定参麦注射液中间产品中的人参皂苷Rg1、Re和Rb1。参麦注射液中间产品经0.2μm滤膜过滤,以ACQUITY UPLC shield BEH RP18色谱柱为分离柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为203nm。人参皂苷Rg1、Re和Rb1的质量浓度在0.081 8~0.409 2g·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.652,0.479,0.916mg·L^-1。加标回收率在99.9%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.47%~0.64%之间。 郭利群 吴娜 张洪 杨光梅 刘卫关键词:超高效液相色谱法 参麦注射液 红外光谱指纹图谱在普洱茶中的应用研究 被引量:2 2019年 以普洱茶7542为研究对象,考察样品总质量、样品与KBr混合比例、研磨时间、样品颗粒度等因素对样品制备和测试分析结果的影响,建立普洱茶红外光谱指纹图谱的方法并对其图谱进行对比分析。实验结果为:KBr和样品的总质量为200mg,KBr与样品的混合比例为1:50,研磨时间为5min,样品在测试前过60目筛最佳。该方法稳定、简单、快速,可以实现无损检测,能够较好地对普洱茶样品进行快速鉴别。 吴娜 苟高章 苟高章 杨光明 陈显兰关键词:普洱茶 红外光谱 指纹图谱 不同冲泡方式普洱茶提取液UPLC指纹图谱方法研究 被引量:2 2016年 考察浸泡时间、浸泡温度、浸泡次数以及拆封储藏时间对普洱茶的水提取液中目标成分(咖啡碱、茶多酚、没食子酸)的影响,建立普洱茶不同冲泡条件下水提取液UPLC指纹图谱,并与普通茶叶进行图谱和目标成分相对峰面积的比较,同时采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》软件对其指纹图谱进行相似度评价。试验优化结果为:普洱茶水提取液中主要成分的提取条件是采用25 m L 90℃纯净水冲泡,冲泡2次,每次冲泡时间为5 min,拆封储藏2周为宜。 吴娜 苟高章 徐世娟 周波 陈显兰 刘卫关键词:普洱茶 水提取液 超高效液相色谱 指纹图谱 气相色谱质谱测定三七、云木香、茯苓中有机磷农药残留量方法研究 被引量:8 2013年 采用气相色谱质谱(GC/MS)建立三七、云木香、茯苓中的8种有机磷类农药(甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷和毒死蜱)残留量的快速检测方法。样品经过丙酮超声提取,提取液经过C18固相萃取小柱净化,乙酸乙酯和正己烷的混合溶液(体积比为5:5混合)为洗脱液洗脱,洗脱液浓缩尽干后乙腈定容,于GC/MS上检测。对样品前处理条件进行了优化,采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量。8种有机磷类农药在0.05~5μg/mL范围内线性良好。相关系数为0.9910~0.9994,平均加标回收率为71.03%~115.57%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.54%~9.36%,检出限(S/N=3)在2.8×10^-6~4.0×10^-5μg之间。结果表明,该方法简便、快速,能满足三七、云木香、茯苓中8种有机磷类农药残留量同时测定的要求。 刘卫 吴娜 潘青山 樊爱萍 严和平 陈显兰 周波 石玲 徐世娟关键词:气相色谱质谱 云木香 茯苓 铬天青S-十六烷基三甲基溴化胺体系固相萃取分离钯的研究 2013年 研究了铬天青S(CAS)与十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)体系下,利用MCI-GEL树脂固相萃取分离钯的一些条件.结果表明,CAS、CTMAB与Pd2+生成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附,从而与一些金属离子分离.当溶液中的CAS∶CTMAB∶Pd=0.5∶2∶1(摩尔比),pH=1~3,过柱流速为15mL·min-1,萃取容量为6mg/g,可用20g/L的酸性硫脲溶液洗脱,此时钯的萃取率达到98%,Pd2+能与Fe3+、Cu2+、Zn2+、Ni 2+、Pb2+定量分离.对实际样品进行测定,加标回收率为85%.据此建立了分离和富集钯的新方法. 林惠昆关键词:固相萃取 钯 CAS CTMAB 原子吸收光谱法 不同提取方法的普洱茶气相色谱指纹图谱研究 2016年 以市售的普通茶和大益普洱茶为材料,采用气相色谱法(GC)对不同提取方法(索氏提取、微波提取、匀浆提取和超声提取)和不同溶剂(水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和石油醚)提取的提取液进行检测.对所得的GC指纹图谱进行整体性比较,最终建立一种简捷、整体性强、灵敏度高和分析时间短的普洱茶GC指纹图谱分析方法. 吴娜 苟高章 周波 徐世娟 陈显兰 黄笃树 刘卫关键词:普洱茶 指纹图谱 中药材三七中农药多残留分析的样品前处理方法 被引量:8 2013年 建立了中药材三七中农药残留分析的两种样品前处理方法, 在样品前处理方法I中, 样品经正己烷与二氯甲烷 (体积比为6:4) 混合溶剂超声提取, 提取液经Envi-carb/NH2 SPE小柱净化; 在样品前处理方法II中, 采用基质固相分散萃取净化法对样品进行提取净化。两种方法所得到的洗脱液, 于旋转蒸发仪上浓缩近干, 二氯甲烷定容后于气相色谱-质谱 (GC-MS) 检测。采用GC-MS的选择离子监测 (SIM) 方式和外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下, 方法简便、快速, 添加水平为0.01、0.5和2.0 mg·kg-1进行加标回收率实验时, 采用方法I时的回收率为81.90%~102.10%, 相对标准偏差 (RSD) 为3.60%~7.10%; 采用方法II时的回收率为96.26%~104.20%, RSD为3.52%~7.94%; 检出限在0.48~1.34 ng·g-1之间。两种前处理方法的各项技术指标满足农药残留检测要求, 适合三七样品中痕量农药残留的分析。 吴娜 刘卫 严和平 樊爱萍 黄笃树 周波 陈显兰 徐世娟 石玲关键词:固相萃取 气相色谱-质谱