北京市优秀人才培养资助(20041D503001)
- 作品数:3 被引量:8H指数:2
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- 端羟基超支化聚酯的改性及性能研究被引量:5
- 2011年
- 以三羟甲基丙烷和二羟甲基丙酸为原料,在对甲苯磺酸催化下合成了端羟基超支化聚酯,8-[4'-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸为封端剂对超支化聚酯进行改性,采用羟值滴定确定封端率。通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振谱(NMR)对改性前后超支化聚酯的化学结构进行了表征,并采用差示扫描量热法(DSC)和广角X射线衍射(WAXD)对所合成超支化聚合物的热性能进行了研究。结果表明,封端剂的最佳用量为聚合物中羟基物质的量的1.05倍,在此条件下,超支化聚合物封端率达到92.02%;改性前后聚合物化学结构与理论结构一致,改性后聚合物玻璃化温度显著升高,且聚合物物相由无定形态转变为晶态与非晶态共存。
- 蔡黎明杨卫民吕亚非
- 关键词:超支化聚酯缩聚反应改性
- 2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚的合成被引量:2
- 2008年
- 以环己酮、甲醛为原料在碱催化下经羟醛缩合,康尼扎罗两步反应制得中间体2,2,6,6-四羟甲基环己醇。此化合物在季铵盐相转移催化下与氯丙烯反应生成2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚。用红外光谱1、3C和1H核磁共振谱对2,2,6,6-四羟甲基环己醇和2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚进行了表征。探讨了反应温度,催化剂用量,物料物质的量比等对2,2,6,6-四羟甲基环己醇和2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚产率的影响。结果表明,合成2,2,6,6-四羟甲基环己醇的适宜条件为:n(碱)∶n(甲醛)∶n(环己酮)=1.25∶5.5∶1,羟醛缩合反应温度和反应时间分别为10℃和1 h,康尼扎罗反应温度和时间分别为40℃和1.5 h;合成2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚的适宜条件为:n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)∶n(2,2,6,6-四羟甲基环己醇)=9∶10∶1,相转移剂用量为10%(以2,2,6,6-四羟甲基环己醇质量为基准),反应温度和时间分别为80℃和120 h,2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚产率为58.3%。
- 蔡黎明向龙吕亚非
- 关键词:烯丙基醚环己酮氯丙烯羟醛缩合反应
- 8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的合成与表征被引量:1
- 2009年
- 以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸,并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶性质。结果表明,第1步合成4′-丙氧基-4-羟基联苯的适宜条件为:n(联苯二酚)∶n(溴代正丙烷)∶n(碱)=1∶1.2∶1,碘化钾用量为4.5%(以联苯二酚质量为基准),加热回流8h;第2步制得8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的适宜条件为;n(碳酸钾)∶n(8-溴辛酸乙酯)∶n(4′-丙氧基-4-羟基联苯)=2∶1.5∶1,相转移剂四丁基溴化铵用量为10%(以4′-丙氧基-4-羟基联苯质量为基准),加热回流24h,将产物在甲醇中水解制得,产率40%,纯度可达94.9%。
- 蔡黎明乔建强吕亚非
- 关键词:液晶行为