北京市农林科学院青年基金(QNJJ201310)
- 作品数：5 被引量：104H指数：5
- 相关作者：贾春虹赵尔成王东侯传金朱晓丹更多>>
- 相关机构：北京市农林科学院植物保护环境保护研究所大连工业大学沈阳农业大学更多>>
- 发文基金：北京市农林科学院青年基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学农业科学轻工技术与工程经济管理更多>>
- 烟嘧磺隆分子印迹微球的制备及其吸附性能的考察被引量：8
- 2014年
- 采用沉淀聚合法制备了烟嘧磺隆（NS）分子印迹聚合物微球（NS-MIPMs）.以甲基丙烯酸（MAA）为功能单体、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM）为交联剂、偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂、氯仿为致孔剂在60℃下加热引发聚合.对分子印迹微球的聚合工艺进行了优化,当NS/MAA/TRIM/AIBN的物质的量比为1∶4∶4∶1、致孔剂体积为90 mL时,制备的NS-MIPMs的吸附能力最强.利用紫外分光光度计研究了模板分子和功能单体间的作用机理.结果表明,在预聚合阶段,功能单体和模板分子问的主要作用形式是一个模板分子与一个功能单体发生作用.通过静态吸附实验及动力学吸附研究考察了NS-MIPMs的吸附性能,并结合Scatchard模型分析得到聚合物的最大结合量为11 370.5 μg/g.将制备的分子印迹微球应用于固相萃取技术中,制备烟嘧磺隆分子印迹固相萃取（NS-MIPMs SPE）小柱,并对小柱进行淋洗条件的优化.同时建立了NS-MISPE-HPLC快速检测土壤中烟嘧磺隆残留量的分析方法,样品中的农药经乙腈和磷酸盐缓冲液提取,提取液经NS-MIPMs SPE小柱净化后进行HPLC分析.结果表明,烟嘧磺隆在0.01～1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6;添加水平为0.02～1 mg/kg时的回收率为82.2％～ 86.3％,相对标准偏差为1.9％ ～ 4.3％.该方法简单、高效、重现性好,可用于土壤中烟嘧磺隆的快速检测.
- 夏英张澜赵尔成贾春虹朱晓丹
- 关键词：烟嘧磺隆分子印迹聚合物固相萃取
- 分散液液微萃取/气相色谱-质谱法测定蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药残留被引量：34
- 2015年
- 建立了分散液液微萃取（ DLLME）与气相色谱-质谱法（ GC-MS）联用快速检测蜂蜜中六六六（ BHC）和滴滴涕（ DDT）类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂，通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中，采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响 DLLME萃取效率的因素，如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察，同时对方法的基质效应和性能进行了评估。结果显示：由于基质效应，8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象。8种六六六和滴滴涕类农药在2-500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）为0.991-0.998，方法富集倍数为74-96；当试样的加标水平为20、50和100μg／kg时，8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0％-100.1％，相对标准偏差（ RSD，n=5）为2.2％-19.5％。8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20μg／kg，最小检出量皆为1.0 ng。该方法简单、快速、高效，适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测。
- 王东侯传金赵尔成贾春虹
- 关键词：分散液液微萃取气相色谱-质谱蜂蜜
- 分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定玉米和大米中氟虫腈及其代谢物的残留被引量：24
- 2016年
- 建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与气相色谱/质谱联用测定玉米和大米中痕量氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷固相萃取材料（PSA）作为吸附剂后,采用分散液液微萃取步骤将目标物从到微量四氯乙烯中。对影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取溶剂种类及体积、盐等条件进行了优化。在0.02~1μg/m L浓度范围内,线性关系良好（r≥0.9987）。在玉米和大米样品中氟虫腈添加浓度为1.0~25.0μg/g时,平均回收率在70.4%~95.1%之间,相对标准偏差（n=5）在2.6%~12%之间,以最低添加浓度1μg/kg作为定量限。
- 闫思月李兴海赵尔成贾春虹
- 关键词：分散固相萃取分散液液微萃取氟虫腈玉米大米
- 分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留被引量：17
- 2014年
- 采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法.使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50 μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析.考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响.结果表明：除氟氯氰菊酯在0.01 ～0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在0.01 ～5.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9～0.999 2;加标浓度为0.02～0.5 μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9％ ～ 93.5％,相对标准偏差为9.5％ ～ 20.7％.该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测.
- 夏英张澜赵尔成贾春虹朱晓丹
- 关键词：分散液液微萃取分散固相萃取气相色谱农药残留甘蓝
- 盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留被引量：27
- 2015年
- 以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明：除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.998 1～0.999 7。加标浓度为1.0～50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%～106%,相对标准偏差为2.4%～19.8%。方法的检出限为0.2～0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。
- 王东侯传金赵尔成贾春虹
- 关键词：盐析分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱法蜂蜜
